大尺寸各向同性热解炭材料的制备与表征.pdf

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1、万方数据第21卷第2期2006年6月新型炭材料NEWCARBONMATERIALSV01．21NO．2Jun．2006文章编号：1007—8827(2006)02-0119-06大尺寸各向同性热解炭材料的制备与表征吴峻峰，白朔，刘树和，徐红军，成会明(中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家(联合)实验室，辽宁沈阳110016)摘要：采用一种新的旋转基体稳态流化床沉积装置制备大尺寸的各向同性热解炭材料。利用金相显微镜、扫描电镜、透射电镜和XRD对各向同性热解炭材料的微观结构进行了表征，并对其力学性能进行了测试。结果表明，改进后的旋转基体稳态流化床沉积工艺能

2、够制备出大尺寸的各向同性热解炭材料。材料的结构均匀，气孔较少，主要由球形颗粒状碳结构组成，构成这种球形颗粒状碳结构的是乱层结构的石墨片层堆积体。各向同性热解炭与传统炭材料相比具有较高的杨氏模量、硬度和强度。关键词：热解炭；各向同性；制备；微观结构中图分类号：TQ127．1+1文献标识码：A1前言热解炭(Pyrocarbon，Pc)是气态碳氢化合物在热基体表面通过脱氢作用而形成的炭材料。20世纪50年代一60年代热解炭材料在工业生产中得到成功应用后，随着研究的深入，其作为结构和功能材料在航空、航天、原子能、医学、电子、机械等领域都得到了越来越广泛的应用‘

3、1圳。根据热解炭材料的微观结构可以将其分为各向异性和各向同性热解炭。由于各向同性热解炭材料结构致密、晶粒尺寸小、性能均一，因此除具备一般炭质材料的耐高温、润滑、耐磨损等共性优点外，还具有强度高、不透气、可加工性能优良等特点。各向同性热解炭材料作为涂层材料已成功应用于医学、原子能等领域，同时其块体材料作为高性能机械密封组件也成功应用于机械、航天、航空、船舶等领域。目前采用流化床和滚动床沉积工艺对各向同性热解炭材料的涂层工艺进行了很多研究，但制备的样件尺寸一般小于30IILITI、涂层厚度小于3l'flnlp引。作为机械密封使用的各向同性热解炭材料一般需要

4、厚度大于5iIlin、样件尺寸大于50mm，因此我国亟需开展大尺寸各向同性热解炭块体材料的制备工艺、性能与结构和应用等研究。本研究利用旋转基体稳态流化床沉积工艺，制备出厚度达到5mlTl、直径达到1301Tffn的各向同性热解炭材料，并对其微观结构和力学性能进行了表征和讨论。2实验2．1制备装置利用流化床方法制备各向同性热解炭包覆的人工心脏瓣膜、核燃料颗粒等的技术已经相当成熟并应用于实际生产，但该方法需要体积和质量较小的基体与床层粒子一起实现流态化，无法制备大尺寸的各向同性热解炭材料。[4-6]本研究利用改进的稳态流化床制备装置制备大尺寸各向同性热解炭

5、材料(图1)。反应器直径为150ITUTI～2001Tffn，大尺寸的基体悬挂在高温反应区并通过微型电机带动在反应器内均匀转动；碳氢气体和载气通过喷嘴进入反应器参与反应，同时吹动反应器内的氧化铝空心球(床层粒子)形成流态化；制备装置上部和下部分别添加了进粒子器和出粒子器，通过调节床层粒子的加入量和排出量来保持床层面积基本稳定，可以保证长时间沉积过程中实验参数基本稳定，从而制备出结构均匀的各向同性热解炭材料。2．2制备工艺以丙烷为碳源，氮气或氩气为稀释和载带气体，氧化铝空心球为床层粒子，直径120mlTl、厚度20rnnl的细结构石墨材料用细砂纸抛光处理

6、后作为收稿日期：2006-03-23；修回日期：2006-05—25基金项目：国家863项目(2002AA305401)。通讯作者：白朔，E—mail：sbai@imr．ac．cn作者简介：吴峻峰(1975一)，男，河南人，博士研究生；目前主要从事热解炭材料方面的研究。E—mail：jfwu@imr．ac．cll万方数据·120·新型炭材料第21卷基体，反应温度为1400oC一1500oC。制备过程中床层粒子在碳氢气体和载气的吹动下在反应器内形成流态化，床层面积为3000cm2～10000cm2。反应进行5h一14h后停炉，在基体表面即可沉积生成厚度为

7、2nMn～5mm、密度为1．70g／cm3—1．93g／cm’的各向同性热解炭材料。图1旋转基体稳态流化床沉积装置示意图Fig．1Schematicdiagramofsteady—statefluidized—beddepositingapparatuswithrotatingsubstrates2．3分析测试利用XJG-05金相显微镜，PhilipXL30扫描电镜(SEM)对各向同性热解炭表面的微观形貌进行观察。各向同性热解炭材料样品经机械减薄后，再利用双面离子减薄制成透射电镜样品，利用JEOL2010透射电镜(TEM)对样品的微观结构进行观察。利用

8、RigakuD／max220型x射线衍射仪对样品进行x-射线衍射分析(XRD)分析。利用Nan