微波消解——ICP-AES测定钴基高温合金中的稀土成分.pdf

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1、第5期矿产综合利用No．52013年1O月MultipurposeUtilizationofMineralResourcesOct．2013微波消解一ICP．AES测定钴基高温合金中的稀土成分刘淑君，刘卫，吴丽琨，黄进(中国地质科学院矿产综合利用研究所，四川成都610041)摘要：针对钴基高温合金具有较高抗热、抗腐蚀及稀土元素电子排布及性质相似的特点，采用微波消解法对其进行溶解，并采用ICP-AES法对掺杂在其中的稀土元素进行测定，进而研究钴基高温合金中稀土元素的最佳测试条件及基体和共存元素的干扰作用。实验表明，通过微波消解一IcP-A

2、ES法能够快速有效地测定钴基合金中的稀土成分。关键词：钴基高温合金；微波消解；ICP．AES；稀土元素doi：10．3969／j．issn．1000-6532．2013．05．013中图分类号：0657．31，TD989文献标识码：A文章编号：1000—6532(2013)05—0047—04钴基高温合金是一种多金属掺杂、性能优良的1试验部分综合体，具有良好的抗热抗腐蚀和抗氧化能力。主要用于航空喷气发动机、工业燃气轮机、舰船燃气轮1．1试验试剂、仪器及其工作条件机的导向叶片和喷嘴导叶以及柴油机喷嘴，在医学试剂：盐酸(HC1)、磷酸(H，

3、PO)、氢氟酸(HF)上还可用于人工关节等¨。为进一步提高合金的均为优级纯。抗氧化性、持久性和塑性，在钴基高温合金中掺杂稀仪器：Optima5300V电感耦合等离子原子光谱土元素进而使合金性能得到进一步的改善。仪(美国PE公司)；CEM—MARS微波消解仪(美国由于钴基高温合金具有很强的抗热抗腐蚀和抗培安公司)。氧化能力，这使得样品彻底溶解成为一个难题；且稀仪器的工作条件为：氩气等离子气流15L／min；土元素在钴基合金中的含量通常较低，这导致在分雾化速率0．8mL／min；辅助气流0．2L／min；氮气2．析上存在着一定的困难。5L／

4、min；泵洗量1．5mL／min；空压机分压80kPa，Ar微波消解溶样技术作为一种新型的试样预分压0．80MPa；射频功率1300W；观测高度15mm；处理技术，已广泛应用于地质、冶金、生物、食品、医积分时间2—5s。药等领域的分析测试。它具有试料分解完全、快速、1．2试验方法试剂用量少、低空白等优点；同时鉴于电感耦合等离1．2．1样品的前处理子体发射光谱分析具有检出限低，线性范围宽，精密准确称取0．25g左右的钴基高温合金样品与聚度好，又可同时测定多元素等特点，因此采用微波消四氟乙烯消解罐中，加入5mLHC1，2mLH3PO，解IC

5、P-AES联合技术用于测定钴基高温合金中稀1mLHF，混匀，加盖密封，然后将消解罐置于CEM．土元素具有相当明显的优越性。MARS微波消解仪中，并确认温度和压力传感器已本文采用微波消解仪对样品进行溶解，同时采连接。仪器参数的设置见表1。待消解结束后冷却用电感耦合等离子原子发射光谱(ICP—AES)对钴基至低于60℃时取出，倒入聚四氟乙烯坩埚中，至于高温合金中的稀土元素的较佳测试波长、基体及共电热板上加热至HF冒尽，取下，加入2mLHC1，移至存元素的影响进行了研究。结果表明，本方法能够50mL容量瓶中定容。结果发现样品澄清为透明状快速地

6、对钴基高温合金中的稀土元素进行测定，并溶液样品溶解完全。能满足其分析测试要求。有资料显示，对于钴基高温合金样品前处理的方法是将样品中加入50mL1：1的硝酸，然后置于收稿日期：2013—04—28作者简介：刘淑君(1984-)，女，助理工程师，硕士，主要从事分析化学、有机化学方面的研究。·48·矿产综合利用2013正电热板上加热溶解2～3d，采用这种方法处理费时流量、高频功率、观测高度等主要参数进行研究，依且费力，同时不能保证样品彻底溶解。也有资料显据背景等效浓度值为考察指标对仪器的综合性能进示』，采用盐酸，硝酸外加磷酸冒烟的方式进行样

7、行分析，从而选择相对较佳的工作参数。品的前处理，而且不同试样需采用不同方法及控制2．1．1载气流量的选择各种的酸的比例对样品进行溶解。通过实验中发通过改变载气流量测定背景等效浓度值的研究现，此种方法有一定的局限性，很多时候并不能将样发现，随载气流量增加，溶液喷雾量及气溶胶数量增品溶解完全。本文采用微波消解的方法对样品进行大，待测物在等离子体通道的停留时间减少；当载气前处理就完全避免了以上的问题。此方法不但操作流量为0．8L／min时，La、ce等稀土元素的信背比较简单，消解速度快，效果完全，干扰少，同时可以大大高。试验选择相对较佳的载气

8、流量为0．8L／min。地缩短了检验周期。2．1．2高频发射器功率的选择表1微波消解参数的设定改变高频发射器功率发现，功率越大，温度升Table1Thesettingofmicrowavedigestpar