三(三溴苯氧基)三嗪的合成及阻燃性能.pdf

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1、２０１７年第２５卷合成化学Ｖｏｌ．２５，２０１７第５期，４３３～４３６ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｙｎｔｈｅｔｉｃＣｈｅｍｉｓｔｒｙＮｏ．５，４３３～４３６·研究简报·三（三溴苯氧基）三嗪的合成及阻燃性能１２倡ୂ౬လ，ᅵιૼ（１．开美化学科技南通有限公司，江苏南通２２６１００；２．海门瑞一医药科技有限公司，江苏海门２２６１２１）摘要：以苯酚和三聚氯氰为原料，合成了一种溴氮型阻燃剂———三（三溴苯氧基）三嗪（3），收率９５．８％，其结构１１３和性能经ＨＮＭＲ，ＣＮＭＲ和ＴＧ-ＤＴＧ表征。采用极限氧指数（ＬＯＩ）测试研究了3对环氧树脂（ＥＰ）的阻

2、燃性２５能。结果表明：3的Ｔ５为３３１℃，５００℃残炭率为８．２５％。3的用量为２５％时，3-ＥＰ的ＬＯＩ为２８％，阻燃级别为难燃。关键词：苯酚；三聚氯氰；协同阻燃剂；合成；环氧树脂阻燃；阻燃性能中图分类号：Ｏ６２６．４３文献标志码：ＡDOI：１０．１５９５２／ｊ．ｃｎｋｉ．ｃｊｓｃ．１００５-１５１１．２０１７．０５．１６２６３SynthesisandFlameRetardationofTris（tribrimophenoxy）triazine１２倡ＮＩＱｉｕ-ｙａｎｇ，ＺＨＡＯＡｉ-ｍｉｎｇ（１．ＫａｉｍｅｉＣｈｅｍｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅａｎｄ

3、ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｎａｎｔｏｎｇ２２６１００，Ｃｈｉｎａ；２．ＨａｉｍｅｎＲｕｉｙｉＭｅｄｉｃａｌＴｅｃｈＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｈａｉｍｅｎ２２６１２１，Ｃｈｉｎａ）Abstract：Ａｂｒｏｍｉｎｅｎｉｔｒｏｇｅｎｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔ，ｔｒｉ（ｔｒｉｂｒｉｍｏｐｈｅｎｏｘｙ）ｔｒｉａｚｉｎｅ（3）ｗｉｔｈｙｉｅｌｄｏｆ９５．８％，ｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙｕｓｉｎｇｐｈｅｎｏｌａｎｄｃｙａｎｕｒｉｃｃｈｌｏｒｉｄｅａｓｔｈｅｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓ．Ｔｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｙ１１３ｗｅｒｅｃｈａｒ

4、ａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＨＮＭＲ，ＣＮＭＲａｎｄＴＧ-ＤＴＧ．Ｔｈｅｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｔｉｏｎｏｆ3ｔｏｅｐｏｘｙｒｅｓｉｎ（ＥＰ）ｗａｓｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｂｙＬＯＩｔｅｓｔ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔＴ５ｏｆ3ｗａｓ３３１℃ａｎｄｃａｒｂｏｎｙｉｅｌｄｏｆ２５５００℃ｗａｓ８．２５％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔｌｅｖｅｌｏｆ3-ＥＰｗａｓｆｉｒｅ-ｒｅｔａｒｄａｎｔ（ＬＯＩ＝２８％）ｗｉｔｈ3ｄｏｓａｇｅｏｆ２５％Keywords：ｐｈｅｎｏｌ；ｃｙａｎｕｒｉｃｃｈｌｏｒｉｄｅ；ｓｙ

5、ｎｅｒｇｉｓｔｉｃｆｌａｍｅ-ｒｅｔａｒｄａｎｔ；ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；ｅｐｏｘｙｒｅｓｉｎｆｌａｍｅｒｅｔａｒ-ｄａｎｃｅ；ｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｔｉｏｎ［１］［７－８］阻燃剂对降低火灾风险有重要作用，其用用阻燃，是实现阻燃增效的有效方法。三（三［２］量在所有高分子材料助剂中仅次于增塑剂。溴苯氧基）三嗪（3）是一种典型的溴氮协同阻燃［９］虽然卤系（尤其是溴系阻燃剂）由于具有对材料剂。3中含有氮-溴双重阻燃元素，可通过凝聚的物理机械性能和电气性能影响小，阻燃效率高，相和气相协同作用降低材料的燃烧性能，阻燃效［３］［１０］性价比适中等优点而广泛应用于

6、工程塑料中。率较高，热稳定性较好。但其对环境的污染问题也逐渐引起了研究人员的目前，合成3的方法为：以三溴苯酚和三聚氯［３－５］［１１］关注。研发高效、低毒、环保的溴系阻燃剂具氰（2）为原料，采用均相或非均相相转移催化［６］［９－１２］有重要的实际意义。设计含有多重阻燃元素法合成。均相法所用溶剂价格昂贵，回收困的分子结构，通过分子内阻燃元素之间的协同作难，环保问题突出；非均相体系相转移催化法所得收稿日期：２０１６-１０-１９；修订日期：２０１７-０３-２０作者简介：倪秋洋（１９８３－），女，汉族，江苏南通人，硕士，主要从事阻燃剂的合成和应用研究。Ｅ-

7、ｍａｉｌ：ｎｑｙ＠ｋａｉｍｅｉｃｈｅｍ．ｃｏｍ通信联系人：赵爱明，工程师，Ｅ-ｍａｉｌ：ｚｈａｏｍｉｎｇａｉ＠１６３．ｃｏｍ—４３４—合成化学Ｖｏｌ．２５，２０１７产品较均相法质量稳定，收率高，但操作过程复滴加2３０．６ｇ（０．１６６ｍｏｌ）的ＣＨ２Ｃｌ２（４００ｍＬ）溶杂。此外，两种方法所用原料三溴苯酚有易吸水液，滴毕（４ｈ），回流反应１ｈ。回收ＣＨ２Ｃｌ２，冷却和升华等特性，难以干燥，会对3的质量产生较大至常温，过滤，滤饼依次用水和乙醇洗涤，于１２０影响。高品质三溴苯酚主要依赖进口，价格昂贵，℃烘干得白色粉末3１６９．７ｇ，收率９５．８％，白度

8、［１２］生产成本较高。９８％，ｍ．ｐ．２２９～２３０℃（２２７～２２９℃）；［１３］１１３佘潇娜等通过苯酚（1）与三聚氯氰