密封石英管爆裂法快速分析包裹体中CO2碳同位素.pdf

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1、第42卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第1期2014年1月ChineseJoumalofAnalyticalChemistry127～130DOI110．3724／SP．J．1096．2014．30524密封石英管爆裂法快速分析包裹体中CO2碳同位素李洪伟冯连君陈健(中国科学院地质与地球物理研究所，中国科学院矿产资源研究重点实验室，北京100029)摘要传统的包裹体中CO碳同位素制备分析方法，通常是在真空条件的管式加热炉中对样品进行加热爆裂，进而释放包裹体中的CO，并对其进行提取纯化

2、，测定碳的同位素组成。本实验建立了密封石英管爆裂法：将包裹体样品在真空条件下密封在单个的石英样品管中进行加热爆裂，进而收集纯化CO气体，再对其进行碳同位素分析测试。密封石英管爆裂法能够获得高精度的碳同位素分析数据(1s=0．04％0)。对于包裹体样品(IGGZhu)的CO碳同位素分析结果虽然具有较大的分布范围(-3．6％。～_6％。)，但其反映的是多期次包裹体混合的结果。另外，由于包裹体样品可以集中批次统一爆裂，简化了操作流程，提高了实验测试效率。单个石英样品管也避免了样品之间的污染问题。关键词

3、包裹体；密封石英管爆裂法；碳同位素1引言流体包裹体是在矿物形成过程中，由于各种因素的影响，使正在成长或成长后的矿物产生各种缺陷，介质在矿物继续生长过程中被圈闭于这些缺陷中而保留下来，这些独立的封闭系统就是流体包裹体。流体包裹体是地质时代在形成各种矿物、岩石、矿床过程时被留在其中的地质流体样品。矿床和脉岩中包裹体中稳定同位素研究(例如碳同位素)已经广泛应用于理解矿床形成过程中流体的演化¨。在野外进行采集的样品要根据研究目的和要求确定，其岩性、代表性、剖面分布要合理，避开风化面以及要有一定的针对性，

4、以稳定性高的浅色矿物样品为佳。采集的样品首先要经过加工破碎和筛选，碎样后筛分留取10g的0．2～0．5mm或稍大粒级作为样品；然后水洗及酸洗去除对测量有影响的碳酸岩类矿物和其他杂质；最后在约80℃恒温下烘干4h备用。包裹体中碳同位素分析是通过物理或者化学的方法释放包裹体中CO，并进行纯化制备来测定的。石英管式炉热爆法是获取包裹体中CO：的经典方法j。它是通过石英管式加热炉加热包裹体样品，使包裹体中的气液相形成较大的压力，进而从岩石中释放出来。传统的热爆法通常是将样品置于石英管式炉中，在较低的真空

5、度条件下(约10Pa)，通过加热样品，使包裹体按要求的爆裂温度充分爆裂；在真空条件下收集包裹体爆裂后释放出来的CO，，并在气体同位素质谱仪上测定碳同位素比值。但该方法的缺点也是比较明显的。其一，样品均在一个反应器中反应，这样就有污染的可能性；其二，实验效率较低。密封石英管爆裂法过去通常是用来制备和分析有机物或水中的C，H，N同位素J。本实验借鉴密封石英管爆裂法对包裹体中CO碳同位素制备提纯方法进行改进，用单个的石英管取代了固定的石英炉，极大地避免了样品之间污染的可能性；按批次处理样品集中加热爆裂

6、，提高了实验测试效率。2实验部分2．1试剂与标准物质实验中所用石英样品管由高纯石英加工而成，每根石英样品管为16cmx8mmi．d．。实验过程中使用的CuO同样经过纯化处理(在真空条件下，650oC，去气时间为lh)。由于目前尚无统一的包裹体碳同位素的标准样品，在本实验过程中，以国际标准物质IAEA—CH-7(聚乙烯，c值为_32．15％o±0．05％o(VPDB))对实验过程进行监控。此种标准物质曾经被用于岩石2013~5-29收稿；2013—10_o2接受}E—mail：lihongwei@

7、mail．iggeas．ac．cn分析化学第42卷矿物中H同位素测试的检测标准。2．2真空纯化制备装置及其前处理过程包裹体中含有复杂的气液混合组分，无法满足质谱仪高精度的测试要求。因此，需要对包裹体中的CO进行提取纯化。本实验设计了一套真空纯化制备装置(图1)。整个纯化制备系统由玻璃管和玻璃真空阀门连接而成，由机械泵和分子泵分别提供低、高真空。整个制备装置的真空度优于1O。Pa。本实验分析了标准物质(IAEA．CH-7)15件和包裹体样品2O件。首先是统一将样品装入石英样品管中。对于标准物质(I

8、AEA．CH-7)，每支样品管中称取标准物质(IAEA．CH-7)5mg。为了将聚乙烯中的c释放出来，需要在样品管中加入4gCuO(氧化剂)。另外，称取0．5～3．0g石英包裹体样品2O件并移人20支石英样品管中。再通过热缩管将石英管与真空系统(10Pa)连接(如图1)，真空条件下去气15min。待真空度较低且稳定后，在真空条件下，用气焊枪分别将石英样品管密封(样品上面8cm处，图1)。将装有包裹体样品的密封石英管(20支)放人马弗炉中加热爆裂，温度达到600℃，时间为15rain；装有标准样品