电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中15种稀土元素——四种前处理方法的比较.pdf

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1、2014年1月岩矿测试Vo1．33．No．1January2014R0CKANDMINERALANALYSIS12～19文章编号：0254—5357(2014)01—0012—08电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中15种稀土元素——四种前处理方法的比较吴石头，王亚平h，孙德忠，温宏利，许春雪，王伟(1．国家地质实验测试中心，北京100037；2．中国地质大学(武汉)材料与化学学院，湖北武汉430074)摘要：稀土元素在矿石中有多种不同的赋存形式，主要有离子吸附型和矿物晶格型，稀土不同赋存形态对其本身准确分析测定有很大的影响。本文从稀土元素在矿石中不同赋存形态的角度出发，探讨

2、酸了不同前处理方法对稀土准确测试结果的影响，采用盐酸一硝酸一硝酸氢氟酸一高氯酸(四酸)敞开酸溶、盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸一硫酸(五酸)敞开酸溶、氢氟酸一硝酸封闭压力酸溶、氢氧化钠一过氧化钠碱熔四种方法对离子吸附型和矿物晶格型两类赋存类型的稀土矿石样品进行前处理，电感耦合等离子体发射光谱法测定其中的l5种稀土元素。结果表明：对于离子吸附型的稀土矿石标准物质(GBW07161、GBW07188)，四酸敞开酸溶法测定的结果明显偏低，l5种稀土元素大都偏低l0％～20％，五酸敞开酸溶法、封闭压力酸溶法和碱熔法的测定值与标准值吻合；而对于稀土以离子化合物及类质同象置换的形式赋存于矿物晶格

3、中的白云鄂博轻稀土矿石样品，三种酸溶法结果较碱熔法均偏低，其中四酸敞开酸溶法偏低最多，约偏低20％左右，五酸敞开酸溶法和封闭压力酸溶法偏低5％～15％。本文提出，对于离子吸附型稀土矿，五酸敞开酸溶法和封闭压力酸溶法可以代替传统操作复杂的碱熔法，但对于稀土以离子形式赋存于矿物晶格型的稀土矿．目前最合适的前处理法是传统的碱熔法。关键词：离子吸附型稀土矿；矿物晶格型稀土矿；稀土元素；酸溶；碱熔；电感耦合等离子体发射光谱法中图分类号：P618．7；0614．33；0657．31文献标识码：A电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)优熔法¨等。酸溶过程中由于氢氟酸的引入易形越的分析特性

4、，使其广泛应用于地质矿产分析测试成稀土氟化物沉淀，对稀土含量高的样品易造成测中¨I4J，目前是稀土元素(REEs)的主要分析测试手试结果偏低；封闭压力酸溶由于在高压下长时问溶段。1CP—AES具有动态线性范围宽、多元素同时测样，有助于难溶性稀土氟化物等副产物的完全分解，定等优点。。j，我国已经建立了一系列以ICP—AES但实验周期较长。目前对于稀土矿样品主要采用碱为主体的稀土国家标准分析方法J，如GB／T熔法处理，但碱熔法的过程复杂、空白值高、总盐度17417．1～17417．2—_2010、GB／T14506．29—_2010、大，且易产生较大的基体干扰。GB／T18882．1

5、008等。在地质样品分析过程中，自然界中稀土矿石有多种不同的类型，不同类样品前处理方法的选择不仅与元素本身化学性质有型稀土矿石中稀土元素的赋存形式不同。通常元素关，还要考虑其分析操作的难易程度，并且其直接影的赋存形式对准确分析测定有很大的影响，对于难响到元素的准确分析测定。对于稀土矿样品，前处以打开矿物结构的样品采用强酸、高压条件消解法理方法有敞开酸溶法引、封闭压力酸溶¨、碱或碱熔法进行处理。我国的稀土矿主要有两大类，收稿Et期：2013—03—11；接受日期：2013—03—22基金项目：国土资源部公益性行业科研专项(201211078一o5)；中国地质大调查项目(121201

6、13021500)作者简介：吴石头，硕士研究生，分析化学专业。E-mail：wushitoul1l@hotmail．com。通讯作者：王亚平，研究员，主要从事标准物质研制和分析化学、环境地球化学领域的研究。E-mail：vpm@vah．neto一12—第1期吴石头，等：电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中15种稀土元素——四种前处理方法的比较第33卷分别为南方离子吸咐型中、重稀土矿和北方矿物晶制，其浓度为1g／L。标准工作溶液由储备溶液逐级格型轻稀土矿。对于南方离子吸咐型中、重稀土矿稀释，稀土元素的标准溶液根据其性质及光谱干扰通常采用酸溶法处理样品，而北方矿物晶格型轻稀情况分

7、为8组，元素组合和浓度见表2，均为10％王土矿主要采用碱熔法。目前尚未有关于这两类稀土水介质。矿前处理方法对比的报道。本文从稀土在矿石中不同赋存形态的角度出发，采用盐酸一硝酸一氢氟酸表2组合标准溶液中稀土元素的浓度一高氯酸(四酸)和盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸Table2ConcentrationofREEsincalibrationstandardsolution一硫酸(五酸)两种敞开酸溶、氢氟酸一硝酸封闭压标霉液稀土元素素m浓L-度1)力酸溶、氢氧化钠一过氧化钠碱熔融四种样品前