ASE提取GC-μECD法测定土壤中的20种有机氯农药.pdf

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1、第42卷第3期应用化工V01．42No．32013年3月AvohedChemicalIndMar．2013驴驴抄《分析测试2、‘露、护、2、驴ASE提取GC—pECD法测定土壤中的20种有机氯农药卢红选，刘卫国，(1．中国科学院地球环境研究所黄土与第四纪地质国家重点实验室，陕西西安7100752．西安交通大学人居与环境学院，陕西西安710049)摘要：采用加速溶剂萃取，弗罗里硅土净化，DB-5毛细管柱分离，用微电子捕获检测器(GC—IxECD)测定了土壤样品中20种有机氯农药。结果表明，20种有

2、机氯农药均能实现分离，在0．2—500L浓度范围内，均具有良好的线性范围，相关系数均在0．995以上，精密度RSD在1．5％～2．8％(n=6)。以西安周边一农田土壤为例，指示剂TCMX以及PCB191的加标回收率为75．8％～105．5％和81．O％一】20％(=5)总六六六(O／一六六六，-六六六，一六六六和六六六)浓度为(5．0±0．2)ng／g，总DDT(p，P"-DDE，P，P"-DDD和P，P：DDT)浓度为(40．1±0．3)ng／g，均达到了土壤国家一级标准。关键词：土壤；有机氯

3、农药；微电子捕获检测器；加速溶剂萃取中图分类号：TQ453．2文献标识码：A文章编号：1671—3206(2013)o3—0546—03Determinationofresiduesoftwentykindsof0rgan0chl0rinepesticidesinsoilswithASEtechnologyandGCcoupledwithelectroncapturedetector’LUHong—xuan．LIUWei—guo，(1．StateKeyLaboratoryofLoessandQu

4、aternaryGeology，IEE，CAS，Xi’an710075，China；2．SchoolofHumanSettlementandCivilEngineering，Xi’anJiaotongUniversity，Xi’an710049，China)Abstract：Theorganochlorinepesticideswereextractedbyacceleratedsolventextraction(ASE)andpurl—fledbyFlorisilcolumnandthenan

5、alyzedbyGCcoupledwithelectroncapturedetector．Thedeterminationof20organochlorinepesticidesinsoilswasstudied．Resultsshowedthatthe20organochlorinepesticideswereseparatewellandalinearcalibrationcurveintherangeof0．2～500Lwasfoundwithhighcor—relationcoefici

6、ent(R>0．995)．AcasestudyshowedthattherecoveriesofthespikedTCMXandPCB191were75．8％～105．5％and81．0％～120％(n=5)respectively．ThetotalHCHsandDDTsinthetestsoilsamplesare(5．0±0．2)n#gand(40．1±0．3)ng／g，bothlowerthantheguidelineoffirstlevel(50n#g)accordingtonation

7、alenvironmentalqualitystandardsforsoilsofChina．Keywords：soil；organochlorinepesticides；GC—IxECD；ASE有机氯农药是持久性污染物的一种，具有高残污染物的汇集场所，也是水、植物、动物中有害物质留和高稳定性，在环境中很难通过生物代谢、光降的重要来源。土壤中有机氯农药含量非常低，而解、化学分解等进行降解，而且容易在脂肪组织中发且土壤基质成分复杂，传统的提取方法具有溶剂用生生物蓄积，已成为环境领域研究的一个重要问

8、量大、提取速度慢等缺点J。加速溶剂萃取法是近题4。。几年发展起来的提取固体物质中有机物及其残留的土壤作为地球表层系统重要的环境要素，既是方法，具有溶剂用量少、提取时间短和样品提取自动收稿日期：2012—12．30修改稿日期：2013~1—10基金项目：国家自然利．学基金项目(41103009)；中国科学院重点部署项目(KZZD—EW一04作者简介：卢红选(1978一)，男，河南新乡人，中国科学院地球环境研究所助理研究员，博士，主要从事环境污染、环境变化为主的有机地球化学研究。电话：029—883