N-苯基马来酰亚胺合成工艺研究.pdf

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1、第7期化学世界N_苯基马来酰亚胺合成工艺研究揭元萍。袁振文。廖本仁(上海华谊(集团)公司技术中心，上海200241)摘要：以顺丁烯二酸酐和苯胺为原料，采用混酸为催化剂，一锅法制得了N一苯基马来酰亚胺，通过对混酸催化剂的组成、投料比、加料方式等工艺条件进行优化，得出最佳工艺条件。实验得出的最佳条件是：顺丁烯二酸酐和苯胺的最佳投料比为1．2：1、浓硫酸与对甲基苯磺酸混酸催化剂的最佳组成为1：1、滴加时间为1h，使得产品收率达到93以上，纯度>98．7。关键词：N一苯基马来酰亚胺；混酸催化剂；一锅法中图分类号：0626．32文献标志码：A文章编号：0367—6358(2010)07—0415-03S

2、tudyonSynthesisofN—PhenylMaleimideJIEYuan—ping，YUANZhen—wen，LIAOBen-ren(TechnologyResearchCenterofShanghaiHuayi(Group)Company，Shanghai200241，China)Abstract：N—Phenylmaleimidewassynthesizedfromanilineandmaleicanhydridewithone-potmethodandmixedacidswereusedasthecatalysts．Byoptimizingtheprocesscondition

3、ssuchasthecompositionofthemixedacidcatalysts，feedratioandfeedingmode，ahigh—purity(>98．7)productinhighyield(≥93)wasobtained．Theoptimumprocessconditionswere：1：1molarratioofconcentratedsulfuricacidandP—t0luenesulfonicacid，1．2：1molarfeedratioofmaleicanhydrideandaniline，droppingtimeof1h．Keywords：N—phenyl

4、maleimide；mixedacidcatalysts；one—potmethodN_苯基马来酰亚胺(简称NPMI)是一种强的酸酐与苯胺或者聚胺反应先生成中间体马来酰胺亲二烯体，广泛应用于I)_A反应，是重要的医药、农酸，然后经环化脱水生成马来酰亚胺即二步法]。药、染料中间体。从其结构上可以看出，它是一种具工业化生产N．苯基马来酰亚胺的方法主要有两种。有1，2一二取代乙烯基结构的五元环状单体，将其嵌一种是醋酸酐法，该法是在溶剂存在下，将顺丁烯入高分子链中可以增加链的内旋阻力，从而提高聚二酸酐及苯胺以1：1～1．1(物质的量比)投料，合物的耐热性，近年来苯基马来酰亚胺以其赋予在常温下反应生成中

5、间体N_苯基马来酰胺酸，然聚合物良好的耐热性、相容性和无毒性等综合性能后以醋酸酐作脱水剂，醋酸钠为催化剂，在低于引起了人们的高度重视，被广泛应用于ABS、PVC、100℃下进行脱水闭环反应生成N一苯基马来酰亚PMMA等高分子材料的耐热改性。N一取代马来酰胺，由该方法制得的N-苯基马来酰亚胺收率可达亚胺除了作为树脂的耐热改性剂之外，还可用作聚60--~90[6,73。据报道，采用此法的有美国杜邦丙烯(PP)、聚氯乙烯的交联剂，用于制造粘合剂，改公司(用丙酮作溶剂)、美国EMtmsnKodal公司(用善金属和橡胶的粘合作用，用途十分广泛[1。]。乙酸作溶剂)，该工艺优点是溶剂无毒，缺点是需要制备马

6、来酰亚胺的过程，通常是通过顺丁烯二使用化学计量的脱水剂乙酸酐，溶剂回收率不高，成收稿日期：2009-12-11基金项目：上海市科委科研计划项目(07PJ『14315)作者简介：揭元萍(1966～)，女，安徽六安人，高级工程师，主要从事精细化学品的研究。E-mail：ypJie@shhuayitec．corn．化学世界2010年本较高，因此只适用于实验室，并不是最理想的工业左右。将58．8g(0．6mo1)顺丁烯二酸酐溶解在化生产方法。100mL甲苯和1OmLDMF中，装入滴液漏斗。另一种是共沸法，该方法是由顺酐和苯胺为原46．5g(O．5mo1)苯胺置于另一滴液漏斗中。在回料，使用一种或两种惰

7、性有机溶剂(甲苯类、N，N一流情况下同时滴加，1h滴完，继续反应2h，分出水二甲基甲酰胺、氯烷类、四氢呋喃类等)和酸催化剂9mL。冷却至6O℃，缓慢加入8(质量分数)碳酸(如：磷酸、浓硫酸、对甲基苯磺酸、五氧化二磷等)钠溶液100g，搅拌5min，静置，分出有机相，水洗在溶剂的沸点下进行酰亚胺化反应，生成的水不断至中性，干燥，减压蒸干溶剂，回收甲苯溶剂174借助合适的分水设备从反应体系中分离除去。