氧瓶燃烧—离子色谱法测定车前草中氟、氯、氮、硫的含量.pdf

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1、2014年6月氧瓶燃烧一离子色谱法测定车前草中氟、氯、氮、硫的含量81氧瓶燃烧一离子色谱法测定车前草中氟、氯、氮、硫的含量詹卓芹衷明华(韩山师范学院化学系，广东潮州521041)摘要：利用氧瓶燃烧法对两种生长环境不同(分别为生长在公路边和山上)的车前草全草和车前草种子车前子样品进行燃烧，用含过氧化氢碱性水溶液进行吸收，并用离子色谱法对样品中F‘、C1、No、NO；、sol’等5种阴离子含量进行分离测定；实验采用AS23型阴离子分析柱(250mm×4mm)，AG23型保护柱(50ram×4mm)；通过流速

2、为1．OmL／min的4．5mmol／LNa2CO3+O．8mmol／LNaHCO3淋洗液进行洗脱。结果表明：车前草全草和车前子样品中均未检测出NO；；同一种离子在不同样品中的含量各有差异。本实验方法简单、准确、可靠，具有较好的实用性，同时为车前草和车前子中阴离子含量的检测提供依据，为进一步开发车前草，研制车前草制剂提供了参考。关键词：车前草车前子氧瓶燃烧离子色谱法阴离子含量车前草分为种子和全草入药。车前草又名车轮1．1样品及来源菜、猪耳朵草、大耳朵草，在乡间的田问地头，路旁沟车前草，分别采摘于广东普宁

3、市里湖镇竹林村的壑，随处可见，是我国传统中草药，使用历史悠久。车山上和大路边。前草为车前科植物车前或平车前的干燥全草，临床上1．2试剂与仪器多用于治疗水肿尿少、热淋涩痛、暑湿泄痢、痰热咳嗽、亚硝酸钠、硝酸钠、硫酸钠、氢氧化钠、氟化钠、氯吐血、痈肿疮毒等多种疾病。车前子的原植物和车前化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、30％过氧化氢均为分析纯；所草相同，只是药用部位为种子，种子有利水通淋、清肝有溶液均用超纯水(电导率>18Mf1)配制且用0．45明目的功能，治疗小使不利、水肿等，在国外主要作为p,m滤膜过滤；99．9

4、99％高纯氧(深圳宏州气体有限公容积性泻药及引产药。两药来源虽相同，都具有利水司)；无灰定量滤纸。涌湿、清热明目之功，但两药用药部位不同，所含成分Iscgo0离子色谱仪(美国戴安公司)带变色龙7．1不尽相同，在应用有许多不同之处-lJ。随着科学技操作软件；粉碎机(上海嘉定粮油仪器有限公司)；DGG术的发展以及现代医学对车前草的深入研究，人们陆一9240B型电热恒温鼓风干燥箱(上海森信实验仪器续发现它有许多有效成分，并具有多种药理作用。中有限公司)；ZHWY一2l1B落地普通型大容量全温度恒草药以其毒性小

5、、治病效力高、药效持久而受到人们青温培养振荡器(上海智城分析仪器制造有限公司)；电睐。中草药有效成分的治疗作用与所含阴离子的存在子天平(北京塞多利斯仪器系统有限公司)；500mL石有一定关系，研究中草药所含阴离子的种类与含量的英氧气燃烧瓶(宜兴晶科光学仪器有限公司)。关系，对保证中草药质量和临床疗效有重要意义。如1．3色谱条件C1一、sol’，在药物制剂中会干扰药物的纯度J，因此色谱柱：AS23型阴离子分析柱(250mmX4ram)，C1‘、sol。含量的高低对车前草的应用有重要意义。AG23型保护柱(

6、50mm×4mm)；流动相：O．8mmol／L碳离子色谱法(Ic)是利用离子交换原理对溶液中酸氢钠+4．5mmol／L碳酸钠淋洗液；进样体积：阴、阳离子进行检测分析的方法，具有高灵敏度、较好10；流速：1．0mL／min。的选择性、快速简便、可同时测定多种离子等特点，目1．4实验过程前已成为食品、药品中离子含量检测的首选方法j。1．4．1标准混合样制备本实验采用氧瓶燃烧一离子色谱法分别对生长在路边准确称取221．0mg氟化钠、247．5mg氯化钠、750．和山上的车前草全株和车前草种子车前子中的F一、0

7、mg亚硝酸钠、685．5mg硝酸钠、1109：5mg硫酸钠以Cl一、No；、No；、sol’等5种阴离子含量进行分离测及1986．5rag碳酸钠放置于80mm瓷研钵中，充分研磨定，探讨其中微量元素的含量。此实验结果为车前草lh后，收集于带胶塞的lOmL小玻璃瓶中备用。和车前子的品质进行评价，为车前草草药开发利用提1．4．2未知样制各供了科学的依据和理论基础。将采摘来的车前草洗干净，然后分为全草和种子，l实验部分一共四组样品，分别为山上车前草，山上车前子，路边82江西化工2014年第2期车前草，路边车前子

8、，再把处理好的样品置7O℃烘箱荡器于15。c恒温振荡60rain后取下，用去离子水将瓶干燥24小时后，用研钵捻碎成粉备用。塞及铂丝残留液洗下，定容为50mL，上机测试；同样方1．4．3实验方法法做样品空白。称取30mg的样品，用剪成方形(30×30mm，留出2结果与讨论引火纸条)的无灰滤纸包裹好并固定于铂螺旋丝上；在2．1测定结果氧瓶中加入15mL0．1moL／LNaOH溶液、10mLH20标准混合样品中氟氯氮硫等元素的离子色谱见图以及2m