SN 0350-1995 出口水果中赤霉素残留量检验方法.pdf

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1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0350一95出口水果中赤霉素残留量检验方法Methodforthedeterminationofgibberellicacidresiduesinfruitsforexport1995一05一29发布1995一11一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中赤霉素残留量检验方法sx0350一95Methodforthedeterminationofgibberellicacidresiduesinfruitsforexport主颐内容与适用范围本标准规定了出口水果中赤霉素残留量检验的抽样、

2、制样和荧光分光光度测定方法。本标准适用于出口柑桔中赤霉素残留量的检验。抽样和制样2.1检验批以不超过1500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量，件最低抽样数，件1^25126^-1005101^25010251-1500152.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g。作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。2.4试样制备将所取混合原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。2.5试样保存将试

3、样于一18℃以下冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要以丙酮提取样品中赤霉素，然后用乙酸乙酷提取，再用缓冲溶液反提取后，在薄层层析板上除去干扰物质，最后用荧光分光光度法测定。3.2试剂和材料3.2.1丙酮:分析纯。3.2.2乙酸乙醋:分析纯。3.2.3硫酸:优级纯。中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-05-29批准1995-11-01实施SN0350一953.2.4硫酸溶液:50oo(V/V),32.5乙醇:分析纯。·3.2.6甲醇:分析纯3.2.7缓冲溶液(pH7)溶解6.7g分析纯磷酸二氢钾和1.2g分

4、析纯氢氧化钠在1000mL蒸馏水中。3.2.8展开剂:氯仿一乙酸乙酷一冰乙酸(10+4+1.6),3.2.9乙醇一硫酸溶液:(9+1).3.2.10硫酸溶液:85oa(V/V).将85mL硫酸缓慢加入15m1.蒸馏水中。3.2.11硅胶G:薄层层析用。3.2.12赤霉素标准品:纯度)950003.2.13赤霉素标准溶液:准确称取适量的赤霉素标准品，用甲醇配成浓度1.00mg/mL的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1荧光分光光度计:备有10mm石英池。3.3.2锥形瓶:具磨N塞，500mL.3.3.3组织捣碎机。3.3.4布氏漏斗。3.3.5

5、振荡机。3.3.6圆底烧瓶:1000mLo3.3.7酸度计。3.3.8旋转蒸发器。3.3.9分液漏斗:250mLa3.3.10涡旋混合器。3.3.11离心管:具磨口塞，5mL,10m1=3.3.12紫外灯:发射波长365nm,3.3.13硅胶薄层板的涂布:在20cmX20cm玻璃层析板上将硅胶G(硅胶一水=1+3)涂布成。.3mm的薄层板，自然千燥30min。于110'C烘箱中活化1h，冷却后放置干燥器中备用3.3.14微量注射器:25pL,3.4测定步骤3.4.1提取称取试样100g精确到。.Ig)于锥形瓶内，加20mL蒸馏水和125mL丙酮，振荡30min,混合物经布氏漏斗抽滤;

6、试样和残渣放回锥形瓶中，再用125mL丙酮重复振荡15min，再以铺有新滤纸的布氏漏斗抽滤。用50mL丙酮洗涤锥形瓶并倒在滤渣上，抽滤，再用100mL丙酮洗涤残渣并过滤。3.4.2净化-将丙酮一水提取液收集于1000mL圆底烧瓶中，在30℃水浴上，用旋转蒸发器减压蒸发至丙酮完全除去。剩下的试样水溶液用折叠滤纸过滤，用50mL蒸馏水洗涤烧瓶并通过同一滤器过滤，再用2X10mL蒸馏水洗涤滤纸。将滤液转入烧杯中，滴加50%的硫酸溶液，调至pH为2.5士0.2将样液定量转入250mL分液漏斗中，以少量蒸馏水洗涤烧杯。然后用3X50mL乙酸乙醋提取，收集乙酸乙酿提取液于第二个分液漏斗中。再用3

7、X50mLpH7的缓冲溶液提取。弃去乙酸乙酷相。收集缓冲溶液提取液于250mL烧杯中，用50%的硫酸溶液调至pH2.5士0.2，再将溶液转人第三个250mI，分液漏斗中，用3X50mL乙酸乙醋提取。收集乙酸乙醋相，并通过折叠滤纸滤入250m工圆底烧瓶中，于30'C水浴中旋转蒸发至干。准确加入1.0mL乙酸乙酷以溶解残留物。立即转入5mL离心管，冰浴冷却5min,以2500r/min离心5min.SN0350一953.4.3薄层分离在制备好的硅胶薄层板上，离