SN 0593-1996 出口肉及肉制品中辟哒酮残留量检验方法.pdf

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1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0593一1996出口肉及肉制品中辟哒酮残留量检验方法Methodforthedeterminationofpyrazonresiduesinmeatandmeatproductsforexport1996一11-15发布1997一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN0593一1996前言本标准是根据GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》及SN/T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要

2、求而进行编写的。其中测定方法采用了美国食品药物管理局农药残留量分析手册(FDA,"PesticideAnalyticalManual",Volume0,Sec.180.316)中辟哒酮残留量分析方法。但在技术内容上稍作改变，经验证后，按规定格式要求作了编辑性修改。在标准中同时制定了抽样和制样方法测定低限是根据国际上对肉及肉制品中辟哒酮残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的本标准的附录A是提示的附录。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国山东进出口商品检验局。本标准主要起草人:沈志刚、李立、穆兆纯、张宁、王洪兵

3、本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口肉及肉制品中辟哒酮残留量检验方法sN0593一1996Methodforthedeterminationofpyrazonresiduesinmeatandmeatproductsforexport范围本标准规定了出口肉及肉制品中辟哒酮检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口猪肉和牛肉中辟哒酮残留量的检验。抽样和制样2.1检验批以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量，件最低抽样数，件1^-25126^-1

4、005101^25010251^50015501一1000171001^2500202.3抽样方法按2.2规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。从每件中取一袋作为原始样品。总量不少于2kg。放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2kg者，可用锋利刀(用酒精灭菌过)在抽出的包件中，每件割取不少于100g，混合后置于洁净容器内.作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2kg.加封后.标明标记，及时送交实验室。2.4试样制备从所取混合原始样中取出代表性样品约1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎均匀，均分成两份，装入洁

5、净容器内，作为试样。密封，标明标记。2.5试样保存将试样于一18t以下冷冻保存。注:在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化.中华人民共和国国家进出口商品检验局1996-11一15批准1997一05一01实施tSN0593一19963洲定方法3.1方法提要样品中的辟哒酮经丙酮一乙睛溶液提取、冷冻过滤、净化，以正己烷为溶剂，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量.3.2试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置于干燥器内冷却备用.3.2.2乙睛:重蒸馏。3.2.3丙酮:

6、重蒸馏。12.4丙酮一乙腊溶液:5+95,3.2.5正己烷:重蒸馏。3.2.6辟哒酮标准品:纯度)99%.3.2.7辟哒酮标准溶液:准确称取适量的辟哒酮标准品，用正己烷配成浓度为100pg/mL的标准储备溶液。使用时根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪:配有电子俘获检测器。3.3.2微量注射器:10pL,3.3.3高速组织捣碎机。3.3.4恒温水浴。3.3.5布氏漏斗。3.4测定步骤3.4.1提取、净化称取约20g试样(精确至。.1g)置于研钵中，加60g无水硫酸钠，研磨均匀后，移于250mL锥形瓶中，加入10

7、0mL丙酮一乙睛(3.2.4)溶液，振荡30min，通过布氏漏斗抽滤，用2X40mL丙酮一乙睛溶液同上操作。合并池液。将滤液于一18℃冰箱中放置1h，然后迅速过滤于200mL容量瓶中，用丙酮定容。准确移取10mL净化液于具塞试管内，氮气吹干，准确加入1.00mL正己烷，溶解残渣，供气相色谱侧定。3.4.2测定3.4.2.1色谱条件a)毛细管色谱柱:HP-17,10mX0.53mm(id)，膜厚;2.0pm，或相当者;b)柱温:2401r;c)进样口温度:270℃;d)检测器温度300℃;e)载气:氮气，纯度)99.99%,15mL/min;f)进样量:11,

8、L;9)进样方式:无分流进样。3.4.2.2色谱测定