不同产地川黄柏HPLC指纹图谱的研究.pdf

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1、·62·ACTAUNIVERSITATISTRADITIONISMEDICALISSINENSISPHARMACOLOGIAEQUESHANGHAIVol.22No.1Jan.,2008不同产地川黄柏HPLC指纹图谱的研究可维1,2马春辉2季宇彬11.哈尔滨商业大学生命科学与环境科学研究发展中心（黑龙江哈尔滨150076）2.中国科学院上海药物研究所（上海201203）【摘要】目的：建立不同产地川黄柏药材HPLC指纹图谱测定方法。方法：采用HPLC法测定了17个不同产地的川黄柏样品。色谱条件：DiamonsilTMC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱，乙腈（A）-0.2%磷酸水溶

2、液（B）为流动相，梯度洗脱0～5min，5%A→13%A；5～20min,13%A→15%A；20～25min，15%A→18%A；25～40min，18%A→40%A；40～55min，40%A→50%A；55～65min50%A→100%A。柱温25℃，流速0.8ml/min。结果：通过实验对川黄柏70%乙醇提取物进行了指纹图谱研究，建立了不同产地川黄柏的HPLC指纹图谱，并进行相似度比较；对其中的药根碱、巴马汀、小檗碱进行了归属。结论：该方法操作简便、重复性好，可用于川黄柏药材质量控制。【关键词】黄柏；高效液相色谱法；指纹图谱【中图分类号】R284.1【文献标识码】A【文章编号】10

3、08-861X（2008）01-0062-04黄柏（CortexphellodendriChinensis）为芸香科20A架盘药物天平（上海医用激光仪器厂），电子分植物黄树皮（PhellodendronchinenseSchneid.）的干析天平（Mettler-ToledoGroup），TC-15套式恒温器燥树皮，具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮之功（浙江新华医疗器械厂）。效[1]。主产于四川、贵州，此外陕西、湖北、云南、甘1.2试剂乙腈为色谱纯（Merck公司），甲醇、乙肃、广西亦产。其主要成分有生物碱类、内脂类、甾醇、磷酸均为分析纯（国药集团化学试剂有限公醇、黏液质等[2,3]。司）

4、，水为重蒸馏水。有关黄柏药材的指纹图谱方面的研究，文献报1.3样品及对照品川黄柏药材来源四川、广西、道主要有川黄柏的HPLC指纹图谱[4]，黄柏HPLC图甘肃、江西4省共17个地区（见表1），由中国科学谱鉴别研究[5]，不同产地川黄柏中小檗碱的含量测院上海药物研究所沈金贵老师鉴定。盐酸药根碱定[6]等，并且对川黄柏中生物碱如药根碱、巴马汀、（批号：0773-200005）、盐酸巴马汀（批号：110732-小檗碱等色谱峰进行了归属。本实验收集不同地区200506）、盐酸小檗碱（批号：110713-200208）对照的17个川黄柏药材，采用HPLC法，对川黄柏70%品购自中国药品生物制品检定所

5、。乙醇提取物进行指纹图谱研究。其中通过对照品外表1川黄柏（PhellodendronchinenseSchneid.）药标法，确定了药根碱、巴马汀、小檗碱的色谱峰。以材样品的来源上分析结果能够反映各产地川黄柏药材的内在质样品号样品来源备注1四川巴中县野生量差异，可为其质量控制提供有价值的参考。2四川泸州县野生3四川江油县野生1仪器与试药4四川北川县野生5四川南川县野生1.1仪器美国Waters600高效液相色谱仪，6广西田阳县野生7广西百色市野生Waters2487双波长检测器，HS色谱数据工作站，8广西那坡县野生CQF-Ⅰ-6超声波清洗器（上海船舶电子设备研究9广西桂林市野生10广西田林

6、县野生所），BüCHI旋转蒸发仪（Switzerland），马头牌JYT-11广西乐业县野生12广西田东县野生［基金项目］中国科学院重要研究方向资助项目（KGCX2-13广西凌云县野生14甘肃康县野生SW-213-03）15甘肃武都县野生［作者简介］可维（1982-），女，河北安平人，在读硕士生，主16甘肃文县野生要从事中药复方药效物质基础与作用机制研究。17江西商品药材（切片）上海中医药大学学报第22卷第1期2008年1月·63·2方法与结果结果显示各共有峰的保留时间基本一致，单峰面积大于10%总峰面积的色谱峰,其相对峰面积的RSD2.1色谱条件色谱柱DiamonsilTMC18（250

7、mm×值<3%，表明精密度良好。4.6mm，5μm）。流动相：乙腈（A）-0.2%磷酸水溶液2.4.3重复性试验取样品5份，精密称定，按（B）,梯度洗脱：0～5min，5%A→13%A；5～20min,“2.3”项方法制备供试品溶液，分别进样，结果显示13%A→15%A；20～25min，15%A→18%A；25～40各共有峰的保留时间基本一致，单峰面积>10%总峰min，18%A→40%A；40～55min，40%A→