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1、2009年5月第16卷增刊中国中医药信息杂志·33·星点设计-效应面法优选黄芩提取工艺的研究蒋荣珍,欧阳小光,黄斌,罗国琼(广西玉林制药有限责任公司,广西玉林537001)摘要：目的优选黄芩的最佳提取工艺条件。方法以黄芩苷提取率为指标,乙醇浓度、回流时间及溶剂量为考察因素,采用星点设计-效应面优化法优选提取工艺条件,并进行预测分析。结果最优提取工艺条件为乙醇浓度45%、提取时间120min、溶剂用量4倍,二项式拟和复合相关系数较高r＝0.9759,提取率预测值与理论值偏差率为-3.86%。结论星点设计-效应面法优选黄芩提取工艺方法简单、精密度高、预测性好。关键词：星
2、点设计-效应面法；黄芩；黄芩苷中图分类号：R283.5文献标识码：A文章编号：1005-5304(2009)S05-0033-02OptimizationofRefluxExtractionProcessofRadixScutellariaebyCentralCompositeDesign/ResponseSurfaceMethodJIANGRong-zhen,OUYANGXiao-guang,HUANGBin,etal(GuangxiYulinPharmaceuticalCo.,Ltd,Yulin537001,China)Abstract：ObjectiveToo
3、btaintheoptimalextractionprocessofPrunellavulgarisL.MethodsWiththedependentvariablesofethanolconcentration,refluxtimeandsolventfold,anddependentvariableoftheamountofbaicalin,CentralCompositeDesign/ResponseSurfaceMethodwasappliedtooptimizetherefluxextractionprocess.Predictionswerecarrie
4、doutbycomparingtheobservedandpredictedvalues.ResultsTheoptimumconditionsofextractionprocesswere45%ethanol,2hoursforreflux,4foldsovent.Regressioncoefficientsofbinomialfittingcomplexmodelwas0.9759.Biasbetweenobservedvaluesandpredictedvalueswas-3.86%.ConclusionTheoptimummodelissimple,prec
5、iseandhighlypredictive.Keywords：CentralCompositeDesign/ResponseSurfaceMethod；RadixScutellariae；baicalin星点设计由于其精度高、预测值接近真实值,是国外常用2.1.4线性及范围吸取黄芩苷对照品溶液(50μg/mL)1.0、的试验设计方法。近年来,国内仅有少数学者采用星点设计-2.0、5.0、10.0、15.0μL,分别注入色谱仪,以峰面积为纵坐标,效应面法替代常用的正交或均匀设计,并应用于药学相关领黄芩苷进样量(μg)为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程：Y＝域。本试验
6、引入星点设计方法,结合效应面法优选黄芩中有效3.9333＋2681.8182X,相关系数r＝0.9999,线性范围为成分黄芩苷回流提取工艺,旨在优化回流提取工艺的同时,为0.050～0.750μg。探讨星点设计-效应面法应用于中药提取工艺的可行性提供依2.1.5精密度试验精密吸取同一样品溶液10μL,重复测定据。6次,黄芩苷峰面积RSD＝1.06%。1仪器与试药2.1.6重复性试验精密量取同一提取液6份,按“2.1.3”项Agilent1100系列高效液相色谱仪(VWD检测器、agilent下方法制备,分别测定,进样10μL,各样品黄芩苷浓度RSD＝10.02色谱工
7、作站)；电子分析天平(Sartorius,德国)。黄芩1.24%。苷对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号110709-2.1.7稳定性试验精密吸取提取液1.0mL,按“2.1.3”项下200304,供含量测定用)；黄芩(购自广西南宁医药公司)。乙腈方法制备,分别在0、2、4、8、12h测定,黄芩苷峰面积RSD＝(色谱纯,美国Fisher),磷酸(色谱纯,天津四友),其他试剂均1.73%。为分析纯。2.1.8加样回收率考察精密吸取已知含量的提取液样品2方法与结果1.0mL,共6份,分别精密加入黄芩苷对照品溶液(0.73mg/mL)2.1黄芩苷含量测定2.0mL
