松香检验标准操作规程.doc

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1、松香酸值测定标准操作规程松香酸值的高低可以反应出松香树脂酸的含量，它与松香的纯度，软化点，含油量都有一定关系，一般说，纯度越高，含油量越少，软化点愈高，酸值愈高。1仪器与试剂（1）仪器碱式滴定管50ml1支具玻塞锥形瓶250ml3个　量筒50ml1个　（2）试剂中性乙醇：在95%分析纯乙醇中加入酚酞指示剂（每100ml加2滴），用氢氧化钾滴定至微红色30s不褪色为止。酚酞指示剂：将1g酚酞溶于100ml中性乙醇中。0.5mol/L氢氧化钾标准溶液：每配1000ml标准溶液取33g分析纯氢氧化钾溶于少量不含二氧化碳的蒸馏水中，再加此蒸馏水稀释至1000ml,摇匀。另外准确称取四份已在105-1

2、10℃烘干的分析纯领苯二甲酸氢钾每份重2-3g,分别置于250ml锥形瓶中，各加蒸馏水100ml和酚酞指示剂10滴，用上述配制的氢氧化钾溶液滴定至微红色30s不褪色为止，按下式计算氢氧化钾溶液的浓度C,准确至±0.001C=m/0.2042V式中：m-邻苯二甲酸氢钾的质量，g。V-标定时消耗氢氧化钾的体积，ml。两次标定结果的误差应不大于0.2%，否则再行标定。2、实验步骤称取除去外表部分并经粉碎的松香试样约2g(称准至0.001g)于250ml洁净干燥的锥形瓶中，加中性乙醇50ml溶解，必要时在电热板或水浴上加热，使试样全部溶解后放冷，再加酚酞指示液5滴，然后用0.5mol/L氢氧化钾标准

3、溶液滴定至微红色30s不褪色为止。3、结果计算松香酸值=VC56.11/W式中：V-消耗氢氧化钾标准溶液的体积数，mlC-氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/LW-试样重，g56.11-氢氧化钾的毫摩尔值两次平行实验允许相差0.5。以算术平均值为结果，结果准确至小数点第一位。松香中不皂化物含量测定标准规程本测定方法系用氢氧化钾乙醇溶液使松香皂化，生成松香皂。此松香皂能溶于水中，而不皂化物与氢氧化钾不起作用，不溶于水，能溶于乙醚中，将皂化物水溶液与乙醚萃取液分离，再用水洗净萃取液(即不皂化物乙醚溶液)，蒸去乙醚，烘干称重，减去其中少量未皂化的树脂酸，（因皂化反应不可能绝对完全），即可测得不皂化物的

4、百分含量。1、仪器与试剂（1）仪器磨口锥形瓶250ml2支磨口球形冷凝器2支锥形瓶150ml2支分液漏斗500ml2支量筒100、50、10ml各1支碱式滴定管10ml1支铁架及铁圈3套（2）试剂10%氢氧化钾乙醇溶液：将分析纯氢氧化钾100溶于150ml蒸馏水中，再加分析纯乙醇1000ml。乙醚：分析纯，符合HGB-1002-76。中性异丙醇：在异丙醇中加入几滴酚酞指示液，用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定至微红色30s不褪色为止。0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液：以分析纯氢氧化钾配制，以领苯二甲酸氢钾为基准物，参照化学试剂标准溶液制备方法中0.5mol/L氢氧化钾标准溶液标定

5、方法进行标定，准确至0.001mol/L。酚酞指示液（1%中性乙醇溶液）:称取1g酚酞，溶于100ml中性乙醇中，摇匀。中性乙醇：在95%分析纯乙醇中加入几滴酚酞指示液，用0.05mol/L氢氧化钾溶液滴定至微红色30s不褪色为止。2、实验步骤称取试样5±0.05g（称准至0.001g）于250ml锥形瓶中，加入10%氢氧化钾乙醇溶液50ml，连接回流冷凝器，置水浴上加热煮沸1.5h,并时常摇动。移去冷凝器，将皂液冷却至室温，加入50ml蒸馏水于锥形瓶内，并移入500ml分液漏斗中，用40ml乙醚冲洗锥形瓶，然后转入分液漏斗中，静置使分为二层，将下层含水皂液放在另一500ml分液漏斗中，上层

6、乙醚溶液留在原分液漏斗内。将30ml乙醚加入含水皂液漏斗中，进行第二次萃取，静置分层后放皂液至原皂液用的锥形瓶中，将乙醚液并入第一个分液漏斗中，把锥形瓶中皂液倒至第二个分液漏斗中，再加30ml乙醚进行第二次萃取处理，静置分层后放出皂液，弃之。　　将第三次乙醚液也集中在第一个分液漏斗中，弃去残存皂液，加2ml蒸馏水，慢慢摇荡，待水下沉后，将水放出弃去，再加5ml蒸馏水洗乙醚液，将水弃去，再用30ml蒸馏水洗涤，再加至烧杯中，在水浴上蒸去乙醚，若有小水滴，则加1ml无水乙醇至烧杯中，再在水浴上蒸干。将盛有剩余物的烧杯放在110-115℃烘箱中烘1h，在干燥器中冷却0.5h,称重。　　用15ml中

7、性异丙醇溶解烧杯中的剩余物，加入酚酞指示液2-3滴，以0.05mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至微红色30s不褪色为止。3、结果计算不皂化物含量%=（W2-W1）-V×C×0.302/W×100式中：W1-烧杯重，gW2-烧杯+剩余物重，gW-试样重，gV-滴定时消耗氢氧化钾标准溶液的体积，mlC-氢氧化钾标准溶液的浓度,mol/L0.302-氢氧化钾溶液相当于树脂酸重，g试样的两次平行实验允许相差0.2%。以