氧含量对FFC法制备钽粉形貌和电容的影响-论文.pdf

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1、第42卷第4期稀有金属材料与工程V_01．42．NO．42013笠4月RAREMETALMATERLSANDENGINEER【NGApril2013氧含量对FFC法制备钽粉形貌和电容的影响李军义，孙本双1,2，王东新，一，任晓，何季麟(1．国家钽铌特种金属材料工程技术研究中心，宁夏石嘴山753000)(2．西北稀有金属材料研究院，宁夏石嘴山753000)(3．宁夏东方钽业股份有限公司，宁夏石嘴山753000)摘要：研究了FFC法制备钽粉过程中产物形貌的变化规律。结果表明，电解过程中，钽由高价氧化物向低价氧化物转变，由于钽的低价氧化物不稳定，与融盐中

2、的金属离子结合生成块状钽酸盐中间相。当中间相中氧含量低到一定程度，钽酸盐中间相就会分解，最终获得原粉颗粒在200～400am之间，以链状晶粒成单链连接分支形成的多孔基本团聚体。分析了不同电解时间所得钽粉的电性能。电解时间越长，电容越大。关键词：FFC法；钽粉；氧含量；微观形貌；电性能中图法分类号：TG146．416；TQ135．1+3文献标识码：A文章编号：1002—185X(2013)04．0849．04钽金属具有单位体积最高的电容(CV)，且比其它电容器具有更好的热稳定性，被广泛地应用在钽电解电容器上弓】。近年来，随着计算机和电子工业的迅速发展

3、，对钽的需求量一直保持上升趋势[4，5]。目前国内外工业生产钽粉的方法是氟钽酸钾的钠热还原法：K2TaF7：+5Na—Tla+5NaF+2KF(1)这种方法生产成本高、周期长、效率低、能耗大，其生成的氟化物对环境造成污染且难以连续化生产。一图1电解法原理图直以来，技术人员采用镁还原法[、钠还原法[]和钙还Fig．1Schematicoftheelectrolysismethod原法[8】进行钽粉生产的实验研究，试图寻找出一种低成本的钽粉生产工艺。形式放出，在阴极处获得纯金属钽。氧含量随电解时FFC法是2000年由英国剑桥大学Fray，Farthin

4、g间的增加而不断减少。电解池的工作温度在800～和Chen发明的一种由金属氧化物制备金属单质的新1000℃，工作电压为2．8～3．2V。方法。”。据报道[12-17】，利用FFC法已经制备出的金本实验以10g高纯Ta205粉(化学纯度99．99％，属有Ti、Nb、Ta、Zr、TiV、TiFe等。与传统制备Ta平均粒径0．527pam)为原料，在15MPa压力下，于粉工艺相比，FFC法具有流程短、能耗小、生产设备1100℃烧结6h。以所得的氧化物块为阴极，以高纯简单、环境友好等特点。但是关于该方法制备钽粉性石墨为阳极，以CaC12(分析纯)和NaC1

5、(分析纯)能的报道较少，作者利用该方法进行电解钽粉的实验，为电解质，在800℃，在3．2v电解电压下进行电解。研究了电解过程中钽粉形貌变化规律，分析了不同氧电解时间为5N32h，整个过程采用高纯氩气作为保护含量对钽粉的电性能参数的影响。气体。电解产物经破碎后，用HC1和HF酸溶液冲洗，并且在100℃烘干。1实验‘用JSM．5610LY型扫描电子显微镜观察电解后钽FFC电解法原理如图1。使用熔融的CaC12作为粉的显微结构；采用日本JEM一2IOOF场发射高分辨透电解液，以固态金属氧化物粉末为阴极，以石墨为阳射电镜进行钽粉透射分析；采用定氧仪分析氧含

6、量；极，进行电解还原。氧迁至阳极以℃O、CO2、O2的采用光谱法测量金属杂质含量。收稿日期：2012．04．26基金项目：宁夏回族自治区自然科学基金(Nz10216)作者简介：李军义，男，1977年生，工程师，西北稀有金属材料研究院，宁夏石嘴山753000，电话：0952．2098083，E．mail：~yv905@126．com·852·稀有金属材料与工程第42卷工程学报)[J]，2009，9(S1)：448[17】DuJihong(杜继红)，LiQingyu(李晴宇)，YangShenghong(扬[12]YanXY，FrayDJ．MetalT

7、ransJ]，2002，33：685升红)ela1．RareMetalMaterialsandEngineering(稀有金属[13】ZhaoBingjian(赵炳建)，LuXionggang(鲁雄刚)，WangLing材料与工程)【J】，2010，39(12)：2247(王玲)eta1．RareMetalMaterialsandEngineering(稀有金【18】LiJunyi(李军义)，SunBenshuang(孙本双)，LiuWeiguo(~0属材料与工程)[J]，2010，39(6)：1089卫国)eta1．HunanNonferrous

8、Metals(湖南有色金属)【J]，【14】LiQingyu(李晴宇)，DuJihong(杜继红)，XiZhengping