ICP—DRC—MS法直接测定酱油中的砷和铅-论文.pdf

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1、中国卫生检验杂志2014年8月第24卷第16期ChinJHealthLabTec，Aug2014，Vol24，No16·化学测定方法·ICP—DRC—MS法直接测定酱油中的砷和铅刘柳，张秀芝，封利会，张洪磊，李书明北京市朝阳区疾病预防控制中心，北京100021摘要：目的建立使用动态反应池技术消除质谱干扰的电感耦合等离子体质谱法，直接测定酱油中的砷和铅。方法样品经1％硝酸(v／v)稀释20倍后直接利用ICP—MS进行分析，采用校正方程、在线内标法及反应池技术校正干扰。结果该方法能有效地消除谱线干扰、基体干扰和物

2、理干扰等。使用CH反应气时等价背景浓度As为1．40IXg／L、Pb为2．27g／L，精密度优于3．2％，用加标回收考察准确性，As、Pb的回收率分别为98．7％～102．8％和98．6％～103．1％。结论该方法简便、快速、准确，完全能够满足检测酱油中砷、铅的要求。关键词：电感耦合等离子体质谱；酱油；铅；砷中图分类号：0657．63文献标识码：A文章编号：1004—8685(2014)16—2306—03DirectdeterminationofarsenicandleadinsoysaucebyICP—D

3、RC—MSLIULiu，ZHANGXiu—zhi，FENGLi—hui，ZHANGHong—lei，LIShu—mingChaoyangDistrictCenterforDiseaseControlandPrevention，Beijing100021．ChinaAbstract：OhaectiveToestablishamethodfordeterminationofAsandPbinsoysaucebyinductivelycoupledplasma—dy—namicreactioncell—masssp

4、ectrometry(ICP—DRC—MS)．MethodsThesamplewasdilutedby20timeswith1％nitricacid(v／v)，thendirectlydeterminedbyICP—MSusingcorrectionequation，on—lineinternalstandardmethodandDRCsystemforinterferencecorrection．ResultsThemethodcouldefectivelyeliminatethespectralinter

5、ference，matrixinterferenceandphys—icalinterference．Thebackgroundequivalentconcentration(BEC)ofarsenicwas1．40g／Lwhenusingmethane(CH4)asthereactiongas，whilethatofleadwas2．27g／L，therelativestandarddeviation(RSD％)wasbetterthan3．2％．Therecoveryofarsenicwasbetween

6、98．7％～102．8％．andthatofleadwasbetween98．6％一103．1％．ConclusionThemethodwassim—pie，rapid，accurate，anditc’anc0mpletelymeettherequirementsforthedeterminati0nofarsenicandleadinsoysauce．KeyWords：Inductivelycoupledplasmamassspectrometry(ICP—MS)；Soysauce；Lead(Pb)；Ars

7、enic(As)砷元素具有非金属特性，是公认的致癌物之一，谱(Inductivelycoupledplasmamassspectrometry，ICP在自然界中含量十分丰富¨J。长期持续地摄入低剂—MS)是20世纪80年代以来发展最快的多元素分析量的砷虽然不会引起急性中毒反应，但会形成蓄积效技术J。但ICP—MS也存在许多问题和不足，比如应，引发皮肤癌、膀胱癌和肾癌等疾病’3J。因此，我氩气和基质中物质产生的多原子离子干扰、同量异位国食品卫生标准中对于砷元素的含量有着明确的限素干扰等。酱油作为一种高盐、基质复

8、杂的样品在量。世界卫生组织(WHO)也建立砷元素的毒理学分析时会遇到严重的非质谱干扰和质谱干扰。本文参考值，规定每人每周无机砷的摄入量要低于采用动态反应池(dynamicreactioncell，DRC)技术，0．015mg／kg体重[5]。酱油是一种广泛使用的调味使用甲烷气作为反应气去除干扰，使用在线添加内标品，含有丰富的氨基酸、多肽、有机酸类等成分，对人进行校正，建立了ICP—MS直接进样测定酱