dsc仪器使用方法及注意事项

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1、DSC（差示扫描量热法）方驹目录热分析简介DSC简介以及原理DSC应用仪器和操作具体应用热分析(thermalanalysis)定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一项技术数学表达式为：P＝f（T）P：物质的一种物理量T：物质的温度在加热或冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化都会伴有相应的物理性质的变化，包括质量、温度、尺寸和声、光、热、力、电、磁等根据国际热分析协会（ICTA）的归纳分类，热分析方法可分为九类十七种物理性质热分析技术名称缩写质量热重分析法等压质量变化测定逸出气分析热

2、射热分析热微粒分析TGEGDEGA温度升温曲线测定差热分析DTA热量差示扫描热量法DSC尺寸热膨胀法力学特性热机械分析动态热机械法TMADMA声学特性热发声法热传声法光学特性热光学法电学特性热电学法磁学特性热磁学法热分析所测定的热力学参数主要是热焓的变化（ΔH）ΔG=ΔH－TΔS物质的焓、熵和自由能都是物质的一种特性，由于在给定温度下每个体系总是趋向于打到自由能最小的状态，因此加热试样时它可转变为具有更低自由能的另一种状态。伴随着这种转变有热焓的变化。这就是差示扫描热量法和差热分析的基础根据热力学第一定律，假如热力学系统（

3、材料）在恒压下由状态1到状态2，使体积从V1到V2，则内能变化为U1、U2为状态1和状态2系统的内能，Qp为系统吸收的热量变换形式，有可写成可见，在等压过程中系统的吸热等于系统热焓的增加，而热焓的变化由系统的起始态和终态决定，与中间过程无关。热分析主要用于研究物理变化和化学变化主要的物理变化有：熔化、吸附、升华、结晶转变主要的化学变化有：脱水、降解、分解、氧化，还原热力学分析不仅提供热力学参数，还可给出一定参考价值的动力学数据，因此在热力学和动力学理论研究上都是很重要的分析手段高聚物的DTA和DSC的曲线示意图热分析的特点

4、应用广泛在化学、化工、冶金、地址、物理、陶瓷、建材、生物化学、药物、地球化学、航天、石油、煤炭、考古和食品领域中能在动态条件下快速研究物质热特性分析方法的多样性应用最广泛的方法是热重（TG）、差热分析（DTA）和差示扫描量热法（DSC），这三者构成了热分析的三大支柱，占到热分析总应用的75％以上差示扫描量热法DSC（DifferentialScanningCalorimetry）定义：在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。参比物（或基准物，中性体）：在测量温度范围内不发生任何热效应

5、的物质，如Al2O3、MgO等。DSC主要有功率补偿式差示扫描量热法和热流式差示扫描量热法两种类型，在这两种的基础上还有复合型DSC功率补偿型(PowerCompensation)在样品和参比物始终保持相同温度的条件下，测定满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号Q（热量差）输出。热流型(HeatFlux)在给予样品和参比物相同的功率下，测定样品和参比物两端的温差T，然后根据热流方程，将T（温差）换算成Q（热量差）作为信号的输出。功率补偿型DSC特点：试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器，整个仪器

6、由两个控制电路进行监控，其中一个控制温度，使样品和参比物在预定的速率下升温或降温；另一个用于补偿样品和参比物之间的温差，这个温差是由样品的吸热或放热效应产生的。通过功率补偿电路使样品和参比物的温度保持相同，这样就可以从补偿功率直接求算出热流率:△P——所补偿的功率；Qs——试样的热量；Qr——参比物的热量；dH/dt——单位时间内的焓变，即热流率（mJ/s）平均温度控制回路(铂传感器)：使试样和参比物在预定的速率下升温或降温差示温度控制回路（补偿加热丝）：用于补偿试样和参比物之间所产生的温差，维持两个样品支持器的温度始终相

7、等补偿加热丝电阻作用：在正半周工作即加热阶段，作为加热电阻，使试样和参比物同时加热以达到等速升温的目的；在负半周工作即补偿阶段，作为功率补偿电阻，使试样和参比物间的温差△T→0。假设试样在放热时放热速度为△P(即功率差)，试样底下的铂电阻温度将高于参比物下的铂电阻温度，产生温差电势V△T经差热放大器放大后送到功率补偿放大器，输出功率△Pc,使试样下的补偿加热丝的电流减小，参比物下的补偿加热丝电流增大，从而抵消由于试样放热产生的V△T,使V△T→0，即试样和参比物之间的温差△T→0。功率补偿型DSC控制电路示意图设试样和参比

8、物的补偿加热丝的电阻值相同，即RS=RR=R，补偿电热丝的电功率为PS=IS2R和PR=IR2R。1.当样品无热效应时：PS=PR2.当样品有热效应时，PS和PR有差值△P，立即进行功率补偿：△P=PS-PR=IS2R-IR2R=(IS2-IR2)R=(IS+IR)(IS-IR)R=(IS+IR)△V=