La0.7Ca0.3MnO3薄膜微观结构的HRTEM表征.pdf

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1、材料2012年第7期(43)卷LaO．7CaO．3MnO3薄膜微观结构的HRTEM表征王明光，祁阳(东北大学理学院，辽宁沈阳110004)摘要：利用透射电子显微镜研究了衬底温度600理性能。脉冲激光沉积(PLD)是近年来发展起来～800℃条件下采用脉冲激光法在(001)LaAl0。的使用范围较广且最有希望的制膜技术之一，具有很(LAO)衬底上制备的La0．7Ca0．3Mn0。(LCMO)薄膜的多优点如薄膜化学计量比稳定，成膜速度快，可实现微微观结构。结果表明薄膜由大量柱状晶组成且与区沉积，易在较

2、低温度下原位生长外延单晶膜及制膜LA0衬底形成良好外延关系。LCMO薄膜与LAO种类多等等。PLD制备的LCMO薄膜质量与沉积过衬底的取向关系可以描述为：(i)(100)f∥(001)。、程中的多种参数有关，如衬底温度、靶材与衬底的距[011]f∥[100]；(ii)(011)f∥(001)、[i00]f∥离、氧压与退火温度都会影响薄膜的生长方式。[IOO]。。LCMO显示层状畴结构，即在衬底上初始生本文利用PLD法600～800℃下在LA0衬底上长的薄膜为(i)型畴，在此之上生长的薄膜为(i)

3、类制备了LCMO薄膜，利用高分辨电子显微镜(HREM)和(i)类型畴的混合体。薄膜中可观察到一些反向畴研究了LCMO薄膜的生长模式及其缺陷结构。与孪晶等缺陷。薄膜与衬底界面少见错配位错，薄膜2实验材料和实验方法以Stranski—Krastanov模式生长。关键词：高分辨电子显微术；取向畴；孪晶薄膜制备中使用了名义成分为La。．CaMnO。中图分类号：0766文献标识码：A的具有钙钛矿结构的铁磁单相烧结靶。为保证靶材品文章编号：1001-9731(2012)07—0888—04格结构完好与成分均

4、匀，烧结靶使用高纯氧化物和碳酸盐原料经多次研磨及高温烧结制成的单相材料。在1引言烧结中为使粉料扩散与反应充分，使用1300～1450。CLa0．CaMnO。是一种典型的巨磁阻(CMR)材高温及长时间的烧结条件，充分化学反应的原料经研料，在信息存储领域具有广阔的应用前景

5、lJ。CMR效磨、压型烧结成030mm×4mm原形靶。由波长为应的起源可以用双交换作用模型进行解释_2]。研究结248nm的KrF准分子激光器及不锈钢真空室组成激果表明，材料的磁电学性质与晶体结构存在着很强的光淀积制膜系统。选用(

6、001)LAO单晶为衬底，镀膜耦合作用_3“]。具有CMR效应的钙钛矿结构比较复前对衬底进行抛光处理。薄膜制备中使用0．39Pa的杂并与多个参数有关，特别是对于外延生长的薄膜材高氧分压及600~800℃的衬底温度。料，其结构要受到衬底的显著影响，进而影响到薄膜材电镜观察在JEM2010高分辨电子显微镜上进行，料的磁电学性质[5]。其加速电压为200kV，点分辨率为0．19nm，同时结合块体LCMO具有GdFeO。型正交结构，其空间群选区电子衍射确定薄膜相组成及其外延生长关系。分为PnmaL6]，

7、点阵常数分别为a。一0．5472nm(≈√2n。)，别制备平面(Planar)和截面(crosS—section)两种电镜b。=0．7711nm(~．2a)和C。一0．5457nm(-~p)。其样品。对于cross—section样品，切割样品时应保证入中a。一0．3858nm，为把LCMO看作伪立方结构时的射电子束同衬底LAOE010]取向保持一致。点阵常数]。在薄膜中点阵应变可造成LCMO结构3结果与讨论的对称性下降，即由正交结构演变为单斜结构(空间群P2／c)，两种结构的点阵常数具有如下关

8、系：a≈b。，3．1薄膜形貌bm≈c。，Cm≈ao(m表示单斜结构，0表示正交结构)。图1为3种衬底温度下LCMO／LAO薄膜截面样单斜结构的高分辨图像特征是沿a一b。方向可观察品的低倍形貌像，薄膜厚度约为300nm。薄膜为典型到间距为0．771nm的周期性加倍衬度，同时在电子衍的柱状晶，晶粒尺寸为10～30nm。衬底温度变化并没射谱中(n00)一(OnO)。(为奇数)位置可观察到弱斑有明显改变晶粒尺寸。在柱状晶粒中间可以观察到明点_8]，在正交结构中该指数位置衍射消光。目前采用显的白色条状衬度

9、。通过高分辨成像表明，这些白色多种制膜方法在SrTiO。、LaA10。和MgO等衬底上制衬度区由空位或无序相所构成。由于3种衬底温度下备了LCMO外延薄膜，这些薄膜材料显示了独特的物薄膜具有类似的结构，图2仅给出了750℃下薄膜平*基金项目：国家自然科学基金资助项目(51172040)收到初稿日期：2011—09—23收到修改稿日期：2011—11—23通讯作者：祁阳作者简介：王明光(1968一)，男，吉林四平人，副教授，博士，从事功能材料合成与微观结构研究。王明光等：La0l7CaMnO。薄膜