高效液相色谱仪期间核查操作规程.doc

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1、高效液相色谱仪期间核查作业指导书1.目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。2.核查项目标准曲线相关系数、定量重复性、检出限（DL）、基线噪声和基线漂移。3.使用的标准物质（核查标准）萘、苯甲酸、山梨酸标准品4.核查依据；4.1高效液相色谱使用说明书。4.2JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》5.核查方法5.1环境条件5.1.1安装仪器的房间应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。5.1.2仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接

2、地良好5.1.3环境温度10~30℃，8小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于85%。5.2电源要求5.2.1电源电压：220±22V5.2.2电源频率：50±0.5Hz5.3仪器与试剂5.3.1秒表，分度值小于0.1s5.3.2电子天平，最大称重200g，最小分度0.1mg5.3.3容量瓶50ml5.3.4微量注射器100μl5.3.5甲醇（色谱纯）5.3.6色谱用水5.4核查方法5.4.1泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR的检查。5.4.1.1技术要求流量设定值，mL/min0.51.02.0测量次数333收集流动相时间，min25

3、1510允许误差SS5%3%2%SR3%2%2%5.4.1.2按5.4.1.1表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10~25min，称重。按式（1）、（2）计算SS和SR。SS=(Fm-Fs)/Fs×100%………………………………………...(1)SR=(Fmax-Fmin)/×100%……………………………………….(2)式中：SS----流量设定值误差，%Fm=（W2-W1）/（ρi·t），流量实测值，mL/min；W2----容量瓶+流动相的重量，g；W1----容量瓶的

4、重量，g；FS----流量设定值，mL/min；ρi----实验温度下流动相的密度，g/cm3；t----收集流动相的时间，min；SR----流量稳定性误差，%；Fmax---同一组测量中流量最大值，mL/min；Fmin---同一组测量中流量最小值，mL/min；----同一组测量中流量的算术平均值，mL/min。5.4.1.3注意事项：流量最高值的设定可根据实验室的要求而定。流量测量顺序可以随意选择，但不是设定某一流量后连续测量三次，每次改变流量后至少要等5min待流量稳定后，方可收集流动相。5.4.2紫外检测器基线漂移和基线噪声检查5.

5、4.2.1技术要求基线漂移≤1.0×10-4AU/h基线噪声≤1.0×10-5AU5.4.2.2设置紫外吸收波长254nm连接1V/AU档，满刻度吸光度单位为2伏特。流动相100%甲醇，流量1.0mL/min，参比池为空气，开机待基线稳定后，记录10min，计算基线漂移和噪声。Nd＝KB式中：Nd----检测器基线噪声K-----衰减倍数B-----测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度，AU5.4.3定性、定量测量重复性的检查5.4.3.1技术要求a.定性测量重复性误差（8次测量）RSD定性≤1.5%b.定量测量重复性误差（8次测量）RSD定量≤

6、3.0%5.4.3.2选择一种适当的标准溶液（eg：萘、苯甲酸、山梨酸等）或稳定的待分析样品，记录保留时间和峰面积，连续测量8次，按式（3），计算相对标准偏差RSD（%）。RSD定性（定量）=……………….(3)RSD定性（定量）即为定性定量测量重复性相对标准偏差。式中：----第i次测得的保留时间或峰面积；----n次测得结果的算术平均值；I----测量序号；n----测量次数。6.核查结果与处理6.1应做好仪器参数、方法、测试结果记录，点检合格后方可使用。6.2发现性能达不到规定要求，应做好记录，按《设备管理程序》执行。6.3本仪器核查周期

7、为一年。7.相关记录7.1高效液相色谱仪核查记录