定量表征纳米二氧化硅在聚合物基体中的分散性能研究-论文.pdf

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1、浙江理工大学学报(自然科学版)，第31卷，第2期，2014年3月JournalofZhejiangSci—TechUniversity(NaturalSciences)Vo1．31，No．2，Mar．2014文章编号：1673-3851(2014)02—0175—04定量表征纳米二氧化硅在聚合物基体中的分散性能研究付翔，王靖，丁娟，傅雅琴(浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室，杭州310018)摘要：为了能合理定量地评价粒子在基体中的分散性能，提出了一种定量表征颗粒在聚合物基体中分散状态的新方法，通过测量填充粒子的比表面积，来判

2、断粒子在基体中的分散效果。该方法能够较全面地反映影响分散性的几个因素，如粒子尺寸、粒子浓度以及分布情况。利用该方法，对纳米SiOz／形状记忆聚氨脂复合材料的断面扫描电子显微镜的照片进行了分析，提取了一个分散指数。结果显示，对于比较难判断分散性的图片，可以用此量化方法判断分散性能。关键词：纳米Si()z；形状记忆聚氨酯；图像处理；分散；定量中图分类号：O612．4文献标志码：A用混合制备后的纳米复合材料热力学等性能进行评0引价，但这些方法均属于定性分析。纳米SiO2是目前应用最广泛的纳米材料之一，目前，对纳米颗粒分散性定量表征的研究并不它特有的

3、表面效应、量子尺寸效应和体积效应等特是太多。Basu等l4通过测量粒子之间的距离，并计性，使其与有机聚合物复合得到的纳米Si02复合材算其平均值，以作为评判分散性好坏的标准。料，不仅能发挥纳米Si自身的小尺寸效应、表面效DieboldE。则把每个颗粒作为参考点，分别计算其邻应以及粒子的协同效应，而且又兼具有机材料本身的域内含有的粒子个数，如果含有的粒子少，分散性则优点，这使得复合材料具有良好的机械、光、电和磁等相对较好。然而，这些计算方法都有一个共同的缺功能特性，引起了国内外研究者的广泛关注[1]。点，通过这些方法提取的指数并没有全面地涵盖影

4、由于较强范德华力的存在，纳米SiO颗粒在基响纳米颗粒分散性的因素，如分布状态，粒子尺寸以体中易于团聚I3]。为了能得到优质的纳米SiOz聚及粒子浓度等。合物复合材料，必须使纳米SiO2颗粒在聚合物基体因此，本文提出了一种新的计算方法，用于定量分散均匀，使纳米SiO。复合材料性能获得大幅度提表征纳米SiO颗粒分散状态。对材料的SEM断面升。因此，合理评价纳米颗粒在基体中的分散性能图进行图像处理，如阈值化、膨胀腐蚀等，然后假定就显得格外重要。它不但有助于深入了解材料的微SiO。粒子为球体，求出平均比表面积，以此提取出观结构特征，而且有助于判断材料

5、性能的优劣。目一个合理可靠的指数，定量评价颗粒在基体中的分前经常被采用的表征方法主要是传统的物理学和材散性能。料学的定性表征手段或者利用纳米复合材料物性变1实验化来间接表征纳米粒子分散状况。如采用透射电镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射等方1．1实验材料法，对纳米复合材料的分散效果进行定性评定，或采形状记忆聚氨酯(SMPU，日本Diaplex公司)；收稿日期：2O13一O5一l5作者简介：付翔(1988一)，男，浙江德清人，硕士研究生，主要从事高分子纳米复合材料研究。通信作者：傅雅琴，E-mail：{yqOl@zstu．edu

6、．cn．浙江理工大学学报(自然科学版)2014年第31卷正硅酸乙~(TEOS，天津市博迪化工有限公司)；N，颗粒之间的距离是否都比较接近，是否出现团聚和N一二甲基甲酰胺(DMF，杭州高晶精细化工有限公凝聚。如果出现团聚现象，那么分布就是不均匀的。司)；对甲基苯磺酸(PTSA，天津市博迪化工有限如图1所示。公司)。1．2试样制备与断面观察采用溶胶一凝胶法]原位制备SiO／SMPU复合材料，主要实验步骤如下：称取一定量的PTSA，溶解在DMF溶剂中，再将DMF溶剂倒入已称量的SMPU中，搅拌均匀，得到溶液A。再称取一定量的TEOS，在TEOS溶液

7、中加入无水乙醇，混合均匀，得到溶液B。再将溶液B缓慢滴人溶液A中，(a】分布均匀【b)分布不均匀搅拌2h，得到澄清透明的溶胶。将得到的溶胶密图1颗粒分布示意封数天后进行干燥，即可得到分散均匀的浅黄色透粒子浓度和粒子尺寸对分散程度的影响也是相明块状SMPU—silica杂化材料，并通过改变组分的当大，它是从局部的角度来反映其分散程度[8]。如含量，得到Si0z颗粒质量分数为4．5，6，10图2所示，每幅图的分布状态都相同，图2(a)和(c)的样品，分别标记为样品A、B、C；利用扫描电子显浓度相同，由于粒子尺寸的不同，其分散状态也呈现微镜对样品的

8、断面进行观察。出不同，图(c)中粒子对基体作用的范围明显大于图(a)，所以分散性也强于(a)。图2(a)和(b)粒子尺2分析方法寸相同，但由于浓度不同，图(b)中粒