对氯苯肼合成工艺研究-论文.pdf

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1、28第40卷，第4期安徽化工Vo1．40．No．42014年8月ANHUICHEMICALINDUSTRYAug．2014对氯苯肼合成工艺研究贾新，周海波，杨雯(合肥工业大学化学工程学院，安徽合肥230009)摘要：研究了对氯苯胺与水合肼在催化下合成对氯苯肼的工艺条件，较佳工艺条件为：对氯苯胺0．5mol，溶剂9mL，对氯苯胺与水合肼、催化剂的摩尔比1：2．5：0．3，反应温度110℃，反应时间5h，产品收率达92．2％。关键词：对氯苯肼；水合肼；对氯苯胺doi：10．39698．issn．1008—553X．2014．04．009中图分

2、类号：R914．5文献标识码：A文章编号：1008—553X(2014)04—0028—03对氯苯肼是一种重要的化工中间体，广泛用于医定其熔点。药、农药、染料等的合成。在农药方面主要用于合成农药2结果与讨论杀菌剂Ill、除草剂嘲、杀虫剂网等；在医药方面主要用于合2．1对氯苯胺与水合肼的摩尔比对实验结果的影响成非甾体消炎镇痛药、抗血栓药物同；在染料方面广泛实验条件：对氯苯胺64g，催化剂为对氯苯胺摩尔用于合成中性染料[61，还可用于合成光致变色染料；在数3％，溶剂以能溶解对氯苯胺的量为宜；反应温度材料方面，可以合成富勒烯衍生物罔。120oC

3、，反应时间6h。改变对氯苯胺与水合肼的摩尔比，目前，对氯苯肼的合成工艺路线主要是以对氯苯胺研究了对氯苯胺与水合肼的摩尔比对实验结果的影响，为原料，经重氮化后得对氯苯胺重氮盐，再用亚硫酸钠、实验结果如图1所示。亚硫酸氢钠或氯化亚锡磺化，还原制得。但重氮化时反应难以控制；以亚硫酸钠或亚硫酸氢钠还原时控制条件88较多，工艺过程复杂，易产生沥青状副产物；用氯化亚锡86还原时成本较高，且收率不高。因此，研究开发出一条工艺过程简单、操作方便、具有较高收率的对氯苯肼合成差s工艺具有重要的应用价值。82本文探索并研究了一条以对氯苯胺、水合肼为原8。料，在

4、催化剂作用下合成对氯苯肼的工艺路线，并得出1：11：1．51：21：2．51：3了较佳的合成工艺条件。摩尔比图1对氯苯胺与水合肼的摩尔比对实验的影响1实验部分1．1试剂与仪器图1中数据表明，随着对氯苯胺与水合肼摩尔比的对氯苯胺，化学纯；水合肼、浓硫酸，均为分析纯；催提高，产品的收率增加。这是因为随着对氯苯胺与水合化剂，自制。肼摩尔比的增加，对氯苯胺反应完全，产品的收率提高；有机合成实验装置、数字显示显微熔点测定仪但当对氯苯胺与水合肼摩尔比大于1：2．5以后，产品(WRS一2A)、高效液相色谱仪(安捷伦1100)、傅立叶变的收率变化不大。因

5、此，对氯苯胺与水合肼的摩尔比以换红外光谱仪(Spectuml00)。1：2．5为宜。1．2实验步骤2．2反应温度对实验结果的影响在装有机械搅拌、回流冷凝器的三口烧瓶中，依次实验条件：对氯苯胺64g，溶剂以能溶解对氯苯胺加入一定量的对氯苯胺、溶剂和催化剂，加热溶解后滴的量为宜；对氯苯胺与水合肼、催化剂的摩尔比为1：加水合肼，在一定温度下进行反应。反应结束后加水搅2．5：0_3，反应时间6h。改变反应温度，研究反应温度对拌，析出固体物质，过滤、洗涤、干燥后计算产品收率，测实验结果的影响，实验结果如图2所示。收稿日期：2014—03—17作者简

6、介：贾新(1988一)，女，硕士研究生，研究方向：精细化工，15256919596，1016267051@qqmm。贾新，等：对氯苯肼合成工艺研究29R■20406080lo0120溶剂的用●m1图2反应温度对实验结果的影响图4溶解用量对实验结果的影响图2中数据表明，随着反应温度的提高，产品的收收率降低。因此，溶剂用量以90mL为宜。率由小变大再变小，这是因为反应温度的提高有利于提2．5产品的红外谱图(图5)高反应速度，使反应更容易进行；但当反应温度大于将待测产品和KBr混合干燥后压片成待测样品，在llO℃以后，超过了水合肼的沸点，使得水

7、合肼出现蒸红外光谱仪上选择适当波长的光源照射待测样品，并对发，影响了与对氯苯胺反应完全，致使产品的收率下降。样品进行红外谱图测试。因此，反应温度以110~C为宜。2．3反应时间对实验结果的影响实验条件：对氯苯胺64g，溶剂以能溶解对氯苯胺的量为宜；对氯苯胺与水合肼、催化剂的摩尔比为1：2．5-0-3，反应温度l10℃。改变反应时间，研究反应时间对'‘j骨罄唾实验结果的"影响虬，实如验辨结拈果盯如图3所示。图5产品的红外谱图9O分析合成产物的红外光谱图ll】得出，在8=648em蘑88处为c—cl伸缩振动峰；8=820cm处为苯环对位二取磋

8、{L代c—H面外弯曲伸缩振动峰；6=1584em和g68=1497emc处为苯环的骨架振动；8=3206em和6=3427cm处为N—H伸缩振动峰；8=2988cm和j4，O，反应时8=268