容量法测定磷酸二氢钙中水溶性磷含量的研究-论文.pdf

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1、厂东饲料第23卷第8期2014年8月客量j~j

2、nj定磷酸=螽钙巾~'role阳,R性磷含量硇研夯邱代飞陈家芳(广东海大集团检测中心，广东广州510530)[中I~]S816．1【文献标识码】A【文章编~]1oo5—8613(2014)08—0038—02[摘要]本文用容量法对多个不同产地的饲料级磷酸二氢钙试样测定水溶性磷含量，同时做了国标方法和容量法的对比试验。结果得出将样品加水研磨沉淀后，往喹钼柠酮沉淀中加入碱，再用酸进行返滴定的检测方法操作简捷，节约成本，能够大大的提高效率，检测结果准确可靠。【关键词】容量法；饲料级；磷酸二氢钙；水溶性磷饲料级磷酸二氢钙，

3、又名磷酸一钙、酸式磷酸窄，到达滴定终点时颜色变化明显，易于观察，准确钙，分子式为Ca(HzPO)：·XH0，用于水产养殖动物度较高。及畜禽养殖动物的饲料添加剂，是动物的钙和磷的1材料与方法补充剂，在饲料级磷酸盐中其生物学效价最高，而1．1试样水溶性磷是磷酸二氢钙检测中的重要指标，磷酸二市场抽取的不同产地的8份磷酸二氢钙样品。氢钙中水溶性磷含量高，更利于养殖动物对钙磷的1．2试剂吸收消化，排泄量低，有利于动物生长和环境保护。柠檬酸(西陇化工股份有限公司)；钼酸钠(广目前测定磷酸二氢钙中水溶性磷方法，主要是东光华科技有限公司)；硝酸(西陇化工股份有限公参考GB／T2

4、2548—2008采用重量法：先将样品加水司)；喹啉(天津科密欧化学试剂有限公司)；盐酸研磨使充分溶于水，然后在酸性介质中，试验溶液(西陇化工股份有限公司)；氢氧化钠(西陇化工股中的磷酸根全部与加入的喹钼柠酮沉淀剂形成磷份有限公司)；丙酮(西陇化工股份有限公司)；酚酞钼酸喹啉沉淀，通过过滤、洗涤、干燥、称量，根据沉(湖南省南化化学品有限公司)；百里香酚蓝(天津淀换算含量。该法准确度高，操作繁琐，耗时较长，大茂化学试剂厂)。以上试剂均为分析纯。且对设备要求较高，操作条件要求较严，难以适应喹钼柠酮溶液：溶液a：称取70g钼酸钠溶解于饲料企业中间控制生产的需要。本文采

5、用容量法对15OraL水中。溶液b：称取60g柠檬酸溶解于多个不同产地的磷酸二氢钙样品检测水溶性磷含150mL水中和85mL硝酸中。溶液c：在搅拌下将溶量，磷钼酸喹啉容量法的原理是：通过将样品加水液a倒人溶液b中。溶液d：在lOOmL水中加入研磨使其充分溶于水，溶液中的磷酸根离子在硝酸35mL硝酸和5mL喹啉。溶液e：将溶液d倒入溶介质中与喹钼柠酮试剂生成磷钼酸喹啉沉淀，该沉液c中，放置24h后，用定量滤纸过滤，再加入淀也同样溶解于过量的氢氧化钠标准滴定溶液中，280mL丙酮，用水稀释至lO00mL，混匀。并贮存于然后用盐酸标准滴定溶液返滴定过量的氢氧化钠聚乙烯

6、瓶中。标准滴定溶液，根据酸碱所消耗量，就能计算水溶1．3主要仪器性磷的含量。该方法中所用混合指示剂的变色范围分析天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司，d=O．1mg)、HWS12型恒温水浴锅(上海一恒科【收稿日~]2014-6-29技有限公司)、定量滤纸(杭州沃尔滤纸有限公司)、·38·广东饲料第23卷第8期2014年8月墨重衄广范pH试纸(中国·上海三爱思试剂有限公司)、玻V一试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；璃漏斗、酸碱两用滴定管等。V：一试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；v。一空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；1．4试验方法v一空白消

7、耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；1．4．1国标法m一试样的质量，g；1．4．2容量法O．001192一与1．00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c称取0．5g(精确至0．0002)试样于50mL烧杯(NaOH)=I．000tool／L]相当的以克表示的磷的质量。中，然后全部转移至研钵中并清洗烧杯3次，加水2结果与分析研磨，每次加水25mL，连续研磨4次，水溶液移至将8份不同产地的磷酸二氢钙样品分别按国250mL容量瓶中，摇动30min(2次／s)，加水至刻标法和上述容量法测定其中水溶性磷含量，结果见度，摇匀，干过滤，弃去初始20mL滤液。用移液管表1。由表1可以看出，

8、容量法测的精确度很好，变异吸取10mL上述滤液，放人250mL高型烧杯中，用系数均小于1％，两种方法检测结果的绝对差值均水稀释至总体积约100mL，加入25mL喹钼柠酮溶小于国标方法所要求不大于0．2％的允许误差。容量液，盖上表面皿，于水浴中加热至杯内温度达75cC法所检测到的水溶性磷含量与国标法测得的水溶±5℃，保持30s后，冷却。在冷却过程中搅拌3—4性磷含量相比无显著差异，说明容量法检测所得数次。用定量滤纸过滤，先将上层清液滤完，然后用倾据具有较高的准确性及可靠性。该容量法操作过程析法转移沉淀至滤纸中，洗涤烧杯至中性(可用广的关键控制点有：研磨时要充分转移

9、洗涤过程无沉淀范pH试纸