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1、pH值的测定pH为水中氢离子活度的负对数log10aH+pH值可间接的表示水的酸碱强度，是水化学中常用和最重要的检验项目之一。玻璃电极法：仪器：酸度计（带复合电极）、250ml塑料烧杯试剂：pH成套袋装缓冲剂(邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂)温度℃PH值0.05M邻苯二甲酸氢钾0.025M混合磷酸盐0.01M硼砂04.016.989.4651.006.959.39104.006.929.28154.006.909.23204.006.889.18254.006.869.14304.016.859.10354.026
2、.849.07404.036.839.04454.046.839.02实验步骤：(1)缓冲溶液的配制：剪开塑料袋，将粉末倒入250ml容量瓶中，以少量无二氧化碳水冲洗塑料袋内壁，稀释到刻度摇匀备用。(2)仪器（pHS-2C酸度计）的校准：a、仪器插上电极，将选择开关置于pH档，斜率调节在100%处；b、选择两种缓冲溶液（被测溶液pH在两者之间）；c、把电极放入第一种缓冲液中，调节温度调节器，使所指示的温度与溶液均匀。d、待读数稳定后，调节定位调节器至上表所示该温度下的pH值；e、然后放入第二种缓冲液中，混匀，调节斜率
3、调节器至上表所示该温度下的PH值。(3)样品测定：如果样品温度与校准的温度相同，则直接将校准后的电极放入样品中，摇匀，待读数稳定，既为样品的pH值；如果温度不同，则用温度计量出样品温度，调节温度调节器，指示该温度，“定位”保持不变，将电极插入，摇匀，稳定后读数。注意事项：(1)电极短时间不用时，浸泡在蒸馏水中；如长时间不用，则在电极帽内加少许电极液，盖上电极帽。(2)及时补充电极液，复合电极的外参比补充液为3M氯化钾溶液(3)电极的玻璃球泡不与硬物接触，以免损坏。(4)每次测完水样，都要用蒸馏水冲洗电极头部，并用滤纸
4、吸干。化学需氧量的测定化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用氧的毫克/升表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。是水中有机物相对含量的指标之一。重铬酸钾法：1、原理在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化(以Ag+作此反应的催化剂)水样中的还原性物质(有机物),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。2、干扰及消除氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测
5、定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰.3、仪器:(1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置,包括:磨口锥形瓶、冷凝管、电炉或电热板、橡胶管。(2)50ml酸式滴定管试剂：(1)重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至标线。(2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀至100ml,贮于棕色瓶中。(3)
6、硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml的容量瓶中，稀至标线，摇匀。用前，用重铬酸钾标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标液于250ml锥形瓶中,加水稀至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点。—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)—硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)(4)硫酸—硫酸银
7、：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1~2天使溶解。(5)硫酸汞:结晶或粉末。4、实验步骤：(1)取20ml混匀水样置回流锥形瓶中;(2)加入约0.4g硫酸汞;(3)准确加入10.00ml重铬酸钾标液和小玻璃珠;(4)再缓慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液；(5)摇匀，连接冷凝管，加热沸腾回流2小时；(6)冷却后，从冷凝管加入90ml蒸馏水；(7)取下锥形瓶，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标液滴定由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。记录硫酸亚铁铵标液的用量。计算：—取样的体积ml;—硫酸亚铁铵的浓度，mol/L;—
8、滴定空白时消耗硫酸亚铁铵的量,ml;—滴定水样时消耗硫酸亚铁铵的量,ml;8--1/2氧的摩尔质量(g/mol)—稀释倍数注意事项：(1)加入H2SO4-AgSO4前，一定要加玻璃珠，以免引起暴沸。(2)COD的结果要保留三位有效数字。(3)在COD大于500时，要进行稀释，大致如下：COD值8001500-25003000-15000>200
