高效液相色谱-串联质谱法检测橘子中10种氨基甲酸酯类农药残留.pdf

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1、第l5卷第9期2015年3月科学技术与工程Vo1．15No．9Mar．20151671—1815(2015)09—0010—06ScienceTechnologyandEngineering⑥2015Sci．Tech．Engrg．高效液相色谱．串联质谱法检测橘子中10种氨基甲酸酯类农药残留刘旭凌李壹熊晓辉(南京工业大学生物与制药工程学院，食品与轻31学院，南京211816)摘要为建立高效液相色谱一串联质谱(LC—MS／MS)同时测定橘子中10种氨基甲酸酯类农药残留量的方法，以橘子样品经简单前处理后，以乙腈一0．0

2、5％甲酸水为流动相，经赛默飞c8色谱柱(3．0×100mm，2．2m)梯度洗脱，柱温35℃，进样量为l0LLL，采用串联三重四级杆质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。对整个测量过程的不确定度来源进行了分析，并对不确定度各个分量进行了评定和合成。结果10种氨基甲酸酯类农药残留在0～100Ixg／kg范围内线性良好，相关系数均大于0．992，在10、50、100g／kg3个加标水平下加标回收率分别是：61．08％～93．88％；79．22％一114．82％；82．82％～124．67％；10g／kg加入量的变

3、异系数(cV)为1．21％一15．03％，重复性测量不确定度显示准确性较高，达国家相关标准规定。该方法简便、快速、灵敏，适用于橘子中氨基甲酸酯类农药残留的分析检测。关键词高效液相色谱一串联质谱(LC—MS／MS)农药残留氨基甲酸酯类中图法分类号0657．63；文献标志码A随着有机磷、有机氯农药被相继被限制和禁止过较简单的前处理方法，减少基质效应，采用串联三使用，氨基甲酸酯类农药的使用越来越广泛，使用量重四级杆质谱多反应监测(MRM)，在正离子模式也逐年增高。虽然氨基甲酸酯类农药有广谱、高效，下，同时测定了10种氨

4、基甲酸酯类农药残留。采用分解快，残留期短，代谢快等特点，但其对食品、环境的方法具有简便、快速、灵敏等优点，适用于橘子中以及水的污染仍不可忽视。多数氨基甲酸酯农药使氨基甲酸酯类农药残留的检测分析。用后，在很短的时间内就可被降解成相应的代谢产1试验方法物，它们通常具有与母体化合物相同的甚至更强的活性：如涕灭威亚砜(涕灭威的代谢产物)与涕灭威1．1仪器与设备相比，具有更强的抗胆碱酯酶能力¨j。液相色谱一串联质谱仪(DionexU3000串联TSQ目前，对氨基甲酸酯类农药残留的检测方法有：AccessMax)，配有电喷雾

5、离子源，美国赛默飞世尔气相色谱法(GC)、液相色谱法(HPLC)、超临界科技公司；高速冷冻离心机(GL一20G．II)，上海安亭；流体色谱法和薄层色谱法等。尽管HPLC、GC方法1．2试剂与材料在检测氨基甲酸酯类农药中被广泛使用，但由于复水(符合GB／T6682，2级)、乙腈(色谱纯)、无杂基质的影响，导致样品色谱峰完全分离困难，且检水Nas0、氯化钠、石墨化碳黑(C固相吸附剂)、测限相对较高。而HPLC、GC与质谱(MS)的联用N一丙基乙二胺(PSA)、甲酸(色谱纯)。无论从定性还是定量方面都很好的解决了上述问

6、农药标准品溶液：灭多威、克百威、涕灭威砜、甲题⋯。另外，氨基甲酸酯类农药在高温下不稳萘威、异丙威、抗蚜威、甲硫威、3．羟基克百威、速灭威、苯氧威丙酮溶液，100mL，农业部环境保护定，因而限制了GC—MS对其测定。LC—MS／MS拥有科研监测所。灵敏度高、选择性好、检测限低等优点，近年来已逐1．3标准曲线的绘制步发展成为超痕量农残分析的首选方法。本研究通分别移取100IxL农药标准品溶液分别于102014年11月13日收到“十二五”国家科技计划项目mL容量瓶中，甲醇定容，逐一配制成1mg／L的单一(2012BAK

7、17B09)、江苏省科技基础农药标准储备液，4℃避光保存可用3个月。分别设施建设计划(BM2012026)资助移取1O种农药的标准储备溶液于10mL容量瓶中，第一作者简介：刘旭凌(199O一)，女，江苏靖江人，硕士研究生。研根据仪器对每种农药响应情况，确定不同农药在混究方向：食品安全。合标准溶液中的质量浓度，用水定容至刻度，配制得通信作者简介：熊晓辉，教授。E—mail：xxh@njtech．edu．an。混合标准溶液。混合标准溶液避光4℃保存，可使9期刘旭凌，等：高效液相色谱一串联质谱法检测橘子中10种氨基甲酸

8、酯类农药残留l1用1个月。使用前用水稀释成所需质量浓度的标准15min，95％A；15～15．01min，95％～5％A；15．01～20工作溶液。min，5％A。1．4样品的制备1．5．2质谱条件取橘子样品的可食部分，将其切碎，充分混匀放扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测入组织匀浆机，制成待测样。放人分装容器中，于(MRM)；电喷雾电压：4000V；离子源温度：