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《合成3,4-二甲氧基苯乙胺的工艺改进.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、2年第17卷第40期00张家口医学院学报,一合成4二甲氧基3苯乙胺的工艺改进韦丽红崔凤侠杜晓鸽赵桂琴刘丽艳尹志峰承德医学院化学教研室06700中国图书馆分类号R914,,,:。34一二甲氧基苯乙胺是合成许多异喳琳生物碱的重要中化合物810%mp23235℃产率一,aavorane、aueue、间体如罄粟绽(ppldi)川海罄粟碱(Gdi)[2]维尼n一Z,n,123制备Z119齐称取04()gHgCI500gZ粉量取3,,],,n,碱(wil*inirne)[等因此其合成方法有大量的文献报道其中800mlH20置于150ml三角瓶中振摇30mi用倾泻法水洗.。应用最多的是以34一二甲氧基苯甲醛
2、为原料与硝基甲烷缩合三次,,一一,,生成俘硝基34一二甲氧基苯乙烯再用氢化铝铿还原的方12434一二甲氧基苯乙胺将1089的硝基化合物40,。,n,,法此方法中的还原剂氢化铝铿价格昂贵应用于大规模的工Ooml95%的乙醇置于刚制好的Z一119齐中室温下搅拌一。,一,,业化生产成本很高因此我们对工艺中从34二甲氧基苯甲次加人800ml浓HCI温度自行上升至60一70℃然后室温下,,,,,,醛至34一二甲氧基苯乙胺的合成工艺进行了研究改用价格搅拌1反应物变成无色减压蒸出乙醇剩大约14过滤hsnl,。,,低廉锌汞齐加盐酸为还原剂取得了较好的结果其合成路线除去锌渣冷却用氨水中和至碱性(pH为8一9)用
3、氯仿萃取。,,,,,如下(见下图)三次水洗一次有机相用Mgos干燥过滤蒸出氯仿得黄色,,,1材料与方法油状物加10%无水盐酸一乙醇中和至中性有白色晶体析出.11:XT一Al,,,3,4一仪器熔点测定仪北京电光科学仪器厂产()抽滤滤饼用少量乙醚洗涤干燥得二甲氧基苯乙胺盐;:;0449,:157一159℃,468%。El一型显微熔点仪磁力搅拌器上海产681型磁力加热搅拌器酸盐mp产率MS152(M::旋转蒸发仪军事医学科学院实验仪器产XZ一2型;质谱vG+;121)20一DS;:2253高分辨GC/MS/联用仪薄层层析青岛海洋化工讨论、254;:厂(;F与。5%cMc溶液制成的硅胶板药品所有药品均
4、为2工硝基化合物制备中加人醋酸钠盐酸甲胺的目的是使反一,市售AR级产品应处于个合适的pH环境便于硝化的进行;在硝基化合物的,n一,:12操作方法还原反立中一要注意制备ZHg齐时先将HgCI用水溶解,n,n一,;l21制备34一二甲氧基苯甲醛在100ml茄形瓶中加人后再加Z粉这样制备的ZHg齐均匀活性大二是用氨水、,,,6()8以004mol)24一二经基苯甲醛4s43调pH值时一定要达到8一9否则产品将有较大的损失nl硫酸二甲酷.,g,新炒尤水碳酸钾及30nl在电磁搅拌器上搅拌加Zn一Hg干燥丙酮从我们在实验中采用的方法及试剂不难看出齐,,.,_4:;热回流小时后滤去固体母液减压浓缩除去绝大部
5、分溶剂替代IIAH大幅度的降低了成本且这些操作方法易推广到,,残留物经7()%乙醇重结晶得549晶体收率82%mp46一工业化生产中去。48℃一,一122制备昌硝基一34二甲氧基苯乙烯在室温下将2参考文献,、,n219的34一二甲氧基苯甲醛5〔)ol的硝基甲烷。419醋酸’’,,,,,arocrr(}crerartra一eronett钠0419盐酸甲胺置于50溶解后继续搅拌h21HvrH飞VRb入RgFlIldl198930ml三角瓶中,.869(反应过程中用薄层层析监测展开剂氯仿)反应完成停止,、’、e1nznele;ler,(、v了)r,aa一oaosees,,2Shm人1{牛l刃闷lAl
6、kld入记mpN、k反应加3()lj()ml水置于分液漏斗中每次加人2()()ml二氯972218,1,,,甲烷苯取三次有机相用硫酸镁干燥滤去干燥剂蒸出溶剂,,,os一noasa月rauzulotcr:,ee,:3Hh()()gwHSkMHyd198725151,,,得黄色结晶用无水乙醇重结晶80℃以下干燥得2249硝基·一、,:(J,_丫乡厂c:卜。l旧:}CH工卜、入CN、川Cl!泪比叹。c。H:工:C!悦几介))州望注一Cf〔孑小叶神翔尹。,_一”一_·沐一、t了。~戈〔工IH扮Jk价;(七曰〔C比。飞〔!i)、尸CFl长尸.一“砂夕{义小长「—一二4二甲教恭荣甲愁长甲一厂已
