顺丁烯二酸酐改性凹凸棒石及对苯胺的吸附性能研究-论文.pdf

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1、离子交换与吸附，2014，3O(3)：233～241IONEXCHANGEANDADS0IPT10N文章编号：100l一5493(2014)03—0233—09顺丁烯二酸酐改性凹凸棒石及对苯胺的吸附性能研究石露璐马江权料姚超孔琴张冬梅王海泼常州大学石油化工学院，江苏省精细石油化工重点实验室，常州213164摘要：利用硅烷化试剂KH一792和顺丁烯二酸酐(MA)对凹凸棒石(ATP)进行改性，通过热分析、红外光谱(FT．1R)、x射线衍射(XRD)、高分辨率透射电镜(TEM)等对改性前后的凹凸棒石进行了表征；研究了溶液的pH值、温度和时间等因素对苯胺吸附特性的影响，并对苯胺的

2、吸附过程进行了热力学和动力学分析。研究表明，在温度为3O℃、pH值为6．5、时间为120min的条件下，吸附效果最好；苯胺的吸附平衡数据的拟和结果较符合Langmuir方程，吸附过程是一个自发的放热的熵增过程，以物理吸附为主，吸附动力学数据符合准一级动力学速率方程关键词：凹凸棒石；顺丁烯二酸酐；苯胺；热力学；动力学中图分类号：TQ424．24；X703文献标识码：A1前言凹凸棒石是一种2：l型层链状结构的富含水镁铝的硅酸盐粘土矿物⋯，它具有资源分布广、价格低廉、比表面积大、孔结构丰富等优点，将其作为吸附剂应用于有机废水处理一直是研究的热点。凹凸棒石表面含有大量的极性羟基，

3、这利于对其表面进行有机改性。本文采用硅烷偶联剂KH．792和顺丁烯二酸酐(MA)依次对凹凸棒石进行改性，使得凹凸棒石表面形成可与废水中污染物作用的活性基团，并研究了改性凹凸棒石对模拟废水中苯胺的吸附性能。2实验部分2．1仪器和试剂提纯凹凸棒石(江苏南大紫金科技集团有限公司)：苯胺溶液(实验室配制)；硅烷偶联剂KH．792(分析纯，南京曙光化工集团有限公司)：顺丁烯二酸酐、正丁醇、无水乙醇、收稿刚胡：2014年1月12日项目基金：江苏省高校自然科学研究重大资助项目(No．1IKJA430007)；江苏省科技文撑计划资助项目(No．BE2012050)作者简介：石露璐(198

4、9-)，女，江苏省人，硕士研究生．“通讯联系人：E-mail：majiangquan@163．cornIonExchangemadAdsorption2014年6月萘乙二胺盐酸盐、氨基磺酸氨、丙酮、浓盐酸、浓硫酸(均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司。THZ。82B气浴恒温振荡器，金坛市医疗仪器厂；KQ一250DB数控超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；离心沉淀器，上海手术机械厂；722型分光光度计，上海安亭电子仪器厂；Nicolet460傅里叶变换红外光谱仪，美国Nicolet公司：JEM2010透射电子显微镜，日本电子公司；SDTQ600热分析仪，美国TA公司；D／

5、Max2500PCX射线衍射仪，日本Rigaku公司。2．2实验方法2．2．1凹凸棒石的改性(1)称取10．0g提纯凹凸棒石(ATP)，用100mL盐酸与硫酸配制的混酸(H浓度为4．Omol／L)酸化3h后，抽滤，蒸馏水洗涤，得酸化凹凸棒石(HATP)；(2)利用共沸蒸馏法【m(KH-792)：m(HATP)=2：10]制得样品ATP—KH一792L3j；(3)先用5mL丙酮溶解一定量的MA，并移到250mL的三口烧瓶中；然后将ATP—KH。792均匀分散到100mL丙酮中【m(MA)：m(ATP—KH一792)=1：10]，并缓慢滴加到三口烧瓶中(冰水浴)，滴加完后，机

6、械搅拌10min，再直接加热至沸腾(6o'c)，反应lh后抽滤，用丙酮洗涤数次，45℃下干燥，研碎得到样品ATP．KH一792．MA。2．2．2改性凹凸棒石对苯胺的静态吸附实验向锥形瓶中加入100mL一定浓度的含苯胺废水，投入1．0gATPKH792．MA，在一定温度下以200r／rain的转速振荡吸附一定时间，离心分离，用移液管吸取上层清液测吸光度，计算苯胺浓度，绘制吸附速率曲线；在不同温度、不同浓度下进行吸附实验，绘制吸附等温线；并考察不同温度、pH值、投料量、时问等对苯胺去除率的影响。2．2．3苯胺的分析方法苯胺的浓度采用萘乙二胺盐酸盐分光光度法测定【4]。2．3计

7、算公式(—)gCo-Ct77一一×100％(一2)式中，q为凹凸棒石对苯胺的单位吸附量(mg／g)，r／为苯胺的去除率(％)，为溶液体积(L)，为溶液中苯胺初始浓度(mg／L)，Ct为吸附f时刻溶液中苯胺的剩余浓度(mg／L)，m为吸附剂用量(g)。第30卷第3期离子交换与吸附·235·3结果与讨论3．1样品的分析表征3．1．1热分析图1和图2分别为ATP、ATP．KH一792、ATP—KH一792一MA的TGA曲线和DTA曲线f氮气气氛)。Fig．1TGACurvesofATP,ATP··KH·-792andFig．2DTA