原子吸收分光光度法分析手册 09有色金属 II 和钢铁分析.doc

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1、原子吸收分析分析手册第9册有色金属(II)和钢铁分析原子吸收分析分析手册第9册目录16.有色金属分析316.1钛和钛合金分析方法316.11样品前处理316.1.2火焰原子吸收法416.2砷化镓晶体分析816.2.1样品前处理816.2.2石墨炉原子吸收方法1016.2.3火焰原子吸收法1717.钢铁分析2017.1钢铁分析方法参考文献2017.1.1样品前处理2017.1.2火焰原子吸收法3317.2铁合金分析方法5217.2.1样品前处理5317.2.2火焰原子吸收法55前言分析手册第9册说明

2、有色金属和钢铁的分析方法。此处说明的分析方法是被日本工业标准（JIS）所接受的用原子吸收分析方法分析元素的方法。此处的分析技术根据岛津原子吸收分光光度计的特点而加以优化。这些方法应用的前提是分析样品的组成与JIS中指定的相似，然而，实际分析中样品的组成也许与JIS中指定的不同。遇到上述情况，文中的前处理步骤、消除干扰的措施，背景校正以及火焰条件等就需要额外的最优化。此外，上述测定条件基于使用岛津AA~6000系列原子吸收分光光度计，使用其他型号的原子吸收分光光度计，则前处理条件，如所需的样品等，以

3、及测定条件和校准曲线浓度范围等都可能需要更改。注：滤纸在几个参考文献中，其操作步骤涉及滤纸的使用，在此加以说明。所有提到的滤纸都是AdvantecMfs.Inc.的产品，与其他厂家出品的滤纸的对应关系如下表：AdvantecWhatmanSchleicher&Schuell5A41589Black5B40589White5C42589Red644589Blue16.有色金属分析16.1钛和钛合金分析方法参考文献JapanIndustrialStandardQuantitationMethodfor

4、ManganeseinTitaniumandTitaniumAlloyJISH1613QuantitationMethodforIroninTitaniumandTitaniumAlloyJISH1614QuantitationMethodforMagnesiuminTitaniumandTitaniumAlloyJISH1616QuantitationMethodforSodiuminTitaniumandTitaniumAlloyJISH162316.11样品前处理a)Fe，Mg，Mn称取0.

5、50g的样品(Mn，1.0g)准确到1mg转移到200ml聚乙烯烧杯中。加10ml的盐酸(1+1)和5ml的氢氟酸(1+1)，盖上聚乙烯表面皿在水浴上温和地加热分解。滴3ml的硝酸(1+1)到烧杯中，在再次加热挥发氮氧化物后，用水清洗表面皿的底部并除去表面皿。加3g的硼酸，彻底搅拌溶解，冷却到室温后，转移溶液到100ml容量瓶，用水定容到体积。b)Na称取1.0g的样品精确到1mg转移到300ml聚乙烯烧杯中。加40ml的水，逐渐加入10ml的氢氟酸(1+1)。盖上聚乙烯表面皿，在水浴上温和地加热

6、分解。滴3ml的硝酸(1+1)到烧杯中，再次加热挥发氮氧化物。用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。加3g的硼酸，彻底地混合溶解，冷却到室温。转移溶液到500ml容量瓶，用水定容到体积，转移溶液到干燥的聚乙烯瓶中。16.1.2火焰原子吸收法a)目标元素和定量范围元素含量(%)Fe³0.005，£2.0Mg³0.01，£1.0Mn³0.001Na³0.01，£0.2b)测定步骤测定的步骤如下，有关灯电流、狭缝宽和火焰条件等参照分析手册第3册6.4章各元素的测定条件。lFe试剂(1)Fe标准溶液(50mg

7、Fe/ml)：参照分析手册第2册第3章标准的制备。(2)Ti：大于99%纯度Fe的百分含量尽可能低，且已知。步骤(1)如果样品Fe的含量小于0.1%，溶液制备于a)Fe，Mg，Mn可直接用于测定。如果样品包含0.1%和0.5%之间的Fe，分取20ml的样品溶液到100ml容量瓶，加8ml的盐酸(1+1)，用水定容到体积，此溶液用于测定。如果样品包含0.5%和2.0%之间的Fe，分取5ml的样品溶液到100ml容量瓶，加9.5ml的盐酸(1+1)，用水定容到体积，此溶液用于测定。作为空白试验，测定稀

8、释标准用的溶液而不加入任何Fe标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2)制备用于校准曲线的标准溶液系列，当Fe含量在小于0.1%，准备几个聚乙烯烧杯(200ml)，称取0.50g的Ti到各烧杯中。在完成与样品前处理a)Fe，Mg，Mn中描述的相同的步骤后，准确地加Fe标准溶液(50mgFe/ml)以逐步增加的体积从0~10.0ml(0~0.5mg的Fe)到这些烧杯中，用水稀释到200ml。如果Fe含量0.5%和2.0%之间，准备几个聚乙烯烧杯(200ml)，称取0.