水溶肥料中钾含量的测定.doc

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1、钾含量的测定(四苯硼酸钾重量法)一、实验试剂（1）乙二胺四乙酸二钠盐溶液：p（EDTA）=40g/l（2）氢氧化钠溶液:p(NaOH)=400g/l（3）氯化镁溶液：p（MgCL2●6H2O)=100g/l（4）四苯硼酸溶液：p[NaB(C6H5)4]=1.5g/l。称取15g四苯硼酸钠溶解于约960ml水中，加入4ml氢氧化钠溶液，搅拌均匀，字啊加入20ml氯化镁溶液，搅拌5min静置24h后用滤纸过滤。溶液贮存在棕色瓶或聚乙烯瓶中，在一个月内稳定。如发现浑浊，使用前应过滤。（5）四苯硼酸钠洗涤液：p[NaB(C6H5)4]=1.5g/l，用9体积的水稀释1体积四苯硼酸钠溶液。（6）酚酞

2、溶液：p(酚酞)=5g/l，溶解0.5g酚酞于100ml95%乙醇中。二、实验仪器（1）通常实验室仪器（2）恒温干燥箱：温度可控制在120℃±2℃（3）玻璃坩埚式滤器：4号，容积30ml三、实验步骤1、试样的制备液体样品经多次摇动后，迅速取出约100ml，置于洁净、干燥容器中。2、试样溶液的制备称取含氧化钾约400mg的试样1g~10g（精确0.0001g）于250ml容量瓶中，用水定容，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液，滤液待测。1、测定吸取一定体积的试样溶液，置于300ml烧杯中,加40mlEDTA溶液（含阳离子过多时可适量多加）↓加2滴~3滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠至红色出现时，再过量

3、1ml,盖上表面皿↓在通风橱内缓慢加热煮沸15min,取下烧杯，用少量水冲洗表面皿，冷却至室温↓若红色消失，再用氢氧化钠溶液调制红色↓在不断搅拌下，于试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液(1mg氧化钾加0.5ml四苯硼酸钠溶液)↓过量约7ml,继续搅拌1min,静置15min~30min↓用预先在120℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器，先将上层清液滤完，然后用倾泻法将沉淀全部转移至滤器↓转移沉淀所用四苯硼酸钠洗涤液共20ml~40ml,滤干后再用四苯硼酸钠洗涤液洗涤冲洗5~7次（每次用量约为5ml)↓最后用水洗涤2次，每次用量约为5ml↓将沉淀连同滤器置于120℃±2℃干燥箱内，待温

4、度达到120℃后，干燥1.5h，取出移入干燥器内，冷却至室温，称量1、空白试验除不加试样外，其他步骤同试样溶液测定2、分析结果表述钾（以K2O计）含量w，以质量分数（%）表示，3、误差允许值1、质量浓度换算