M核磁介绍及操作.doc

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1、Avance(TM)III核磁共振谱仪是目集成度最高、最先进的NMR谱仪本着加集成和方便用户使用的理念,新的NanoBay的设计将Bruker高性能的Avance(TM)IIINMR谱仪技术装入紧凑的机柜中,有着更直观的常规用户界面,并这些界面提供了中文和日文的图形界面及语言支持。该仪器可以为制药和工业界的化学家们提供更高效和更高品质的NMR信息,还可以用于科研、教学、食品分析和其它小分子领域。从用于分析化学和食品科学中质量控制的高通量常规检测到药物研发中的结构确认,其所支持的小分子研究的应用范围很广。在学术界,

2、也是进行化学研究和带领学生们进入迷人的NMR世界的理想仪器。最近推出的Avance(TM)III技术,具有空前的字控制水平、超纯净的NMR频率发生技术以及空前的速度和灵活性。Bruker的TopSpin(TM)NMR软件和IconNMR(TM)的自动操作界面使得操作变得简单容易,每个实验室都可根据测试量的需要选用最佳的自动化操作。三、操作规程样品的要求:测试目的为鉴定化合物结构时,希望样品为纯净的单一组分,且干燥,无铁磁性沾污物或滤纸屑;样品必须在有机溶剂或水中有良好的溶解性。样品配置:进行核磁测试之前,必须选择

3、好氘代试剂。样品配置的浓度要适当。2/21.核磁谱仪的使用程序1)实验前的准备工作a.查看空压机是否已开?磁体的防尘盖是否拿开?b.确认谱仪内是否有核磁管?仪器室内只有两个核磁转子,如果发现只有一个,或仪器正在进行采样,说明仪器内已有核磁管。杜绝发生放两个样品管在谱仪内的情况发生。c.仔细检查自带的样品管是否有严重的破损现象,建议用干净无破损的好管。测试前,样品管壁用棉布擦拭干净。2)仪器操作流程(请严格按照此操作流程进行测试)a.进入ICON-NMR界面,选择automation子界面,通过个人的仪器使用帐号及

4、密码进入实验界面。b.点击add,出现实验设定栏,分别输入样品名、实验号、溶剂、实验项目,修改个别参数。可对一个样品设多个实验项目,如H、C、DEPT等c.选择设定的实验,点击submit,实验标题由available变成Quened,对多个实验仪器自动按照顺序进行测试并存盘。d.点击界面左上角的图标,再选择Start,根据仪器的提示,在有气体出现后才把样品放进仪器。样品的放入及取出根据仪器的提示。e.实验结束后,根据仪器的提示取出样品,点击界面左上角,结束automation的运行。f.重复步骤2–5,可进行不

5、同样品的测试。g.所有测试实验结束后,再点击右上角的,关闭整个界面。根据对话框提示,选择不需要保存实验设定(连续两个NO),最后OK。2/2

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