第二章 热分析测试技术ppt课件.ppt

《第二章 热分析测试技术ppt课件.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、热分析测试技术第二章热分析测试技术2.1热分析概论2.4差热扫描量热法（DSC）2.3差热分析（DTA）2.2热重分析（TG）2.1热分析概论一、热分析的定义1977年在日本京都召开的国际热分析协会(ICTA,InternationalConferenceonThermalAnalysis)第七次会议所下的定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。这里所说的“程序控制温度”一般指线性升温或线性降温，也包括恒温、循环或非线性升温、降温。这里的“物质”指试样本身和(或)试样的反应产物，包括中间产物。上述物理性

2、质主要包括质量、温度、能量、尺寸、力学、声、光、热、电等。根据物理性质的不同，建立了相对应的热分析技术，例如：热重分析（Thermogravimetry，TG）；差热分析（DifferentialThermalAnalysis，DTA）差示扫描量热分析（DifferentialScanningCalorimetry，DSC）；热机械分析（ThermomechanicalAnalysis，TMA）逸出气体分析（EvolvedGasAnalysis，EGA）；热电学分析（Thermoelectrometry）；热光学分析（Thermophot

3、ometry）等。2.1热分析概论热分析方法的种类是多种多样的，根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类，目前的热分析方法共分为九类十七种，在这些热分析技术中，热重法、差热分析、差示扫描量热法和热机械分析应用得最为广泛。被测物理量热分析技术名称缩写质量热重分析法TG温度差热分析DTA热量示差扫描量热法DSC尺寸热膨胀（收缩）法TD力学特性动态力学分析DMTA2.1热分析概论热分析分类物质加热冷却热量变化重量变化长度变化粘弹性变化气体发生热传导其他DTATGTMADMADSCEGADTG（热机械分析）（逸出气分析）（动态机械分析）（微分热

4、重分析）2.1热分析概论1887年，法（德）国人第一次用热电偶测温的方法研究粘土矿物在升温过程中的热性质的变化。1891年，英国人使用示差热电偶和参比物，记录样品与参照物间存在的温度差，大大提高了测定灵敏度，发明了差热分析（DTA）技术的原始模型。1915年，日本人在分析天平的基础上研制出热天平，开创了热重分析(TG)技术。1940-1960年，热分析向自动化、定量化、微型化方向发展。1964年，美国人在DTA技术的基础上发明了示差扫描量热法(DSC),Perkin-Elmer公司率先研制了DSC-1型示差扫描量热仪。三、热分析的起源2.

5、1热分析概论热重分析仪TG209F1温度范围:10～1000℃德国耐弛公司2.3微分热重分析热重分析仪TG209F1自动进样系统ASC2.3微分热重分析同步热分析仪STA409PCLuxx温度范围：室温～1550℃2.3微分热重分析同步热分析仪STA449CJupiter温度范围：-120℃到1650℃2.3微分热重分析2.2热重分析热重分析（Thermogravimetry简称TG）：是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的一种技术。原理：许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物化变化而出现质量变化，其质

6、量变化的温度（T）和质量变化百分数(%)随物质的结构及组成而异。2.2热重分析1、温控单元2、精密天平3、加热炉图1热重分析仪结构热重分析仪的基本结构：精密天平加热炉温控单元控温单元重量炉体温度TWT样品程序控温2.2热重分析分析过程：样品在程序控温环境下，由于发生热转变导致质量发生变化，该质量变化信号通过天平称量系统转变为经放大的电讯号，传递给记录仪部分。同时，样品炉内的温度由热电偶传递给记录单元，最后获得样品的质量随温度变化曲线，称热重曲线图。2.2热重分析热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成

7、.其中最主要的组成部分是记录天平，它基本上与一台优质的分析天平相同，如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度变化的能力等都有较高的要求。热天平亦即热重仪。在程序温度下，连续称量试样的仪器。热天平的结构类型立式卧式上皿式下吊式热天平的类型abca—立式（下吊式）b—立式（上皿式）c—卧式适合热重分析的反应：±Δm反应物1（气体）+反应物2（固体）产物（固体）反应物（固体）产物（固体）+产物（气体）↑2.2热重分析ShimadzuTGA-50H岛津TGA-50H热重分析仪结构示意图质量变化热稳定性分解温度组

8、份分析脱水、脱氢腐蚀/氧化还原反应反应动力学TG–应用范围2.2热重分析实验容器--坩埚铝坩埚一般不用于TGA实验！支架—吊篮定量分析：组成不同，质量变化不同。获取信息：热稳定性、抗热