DB37T 4050-2020 中兽药散剂中添加磺胺类药物的测定 超高效液相色谱-串联质谱法.doc

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1、ICS 11.220B41     DB37山东省地方标准DB37/T4050—2020     中兽药散剂中添加磺胺类药物的测定超高效液相色谱-串联质谱法Determinationofsulfonamidesaddedtochineseveterinarydrugpowder—Ultra-highperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometry2020-07-09发布2020-08-09实施山东省市场监督管理局   发布DB37/T4050—2020目  次前言II1　范围12

2、　规范性引用文件13　原理14　试剂或材料15　仪器设备26　试验步骤26.1　阴性样品26.2　提取26.3　仪器参考条件26.4　测定37　试验数据处理38　精密度4附录A（资料性附录）　磺胺类药物特征离子参考质量色谱图55DB37/T4050—2020前  言本标准按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。本标准由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省兽药质量检验所、威海市畜牧业发展中心。本标准主要起草人：魏秀丽、徐恩民、张传津、张志民、尹伶灵、刘霄飞、陈玲、王燕、陈志强

3、、赵国清。5DB37/T4050—2020中兽药散剂中添加磺胺类药物的测定　超高效液相色谱-串联质谱法1　范围本标准规定了中兽药散剂中磺胺类药物的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于中兽药散剂（白头翁散，黄连解毒散、清瘟败毒散）中添加磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹噁啉的测定。本方法的检出限为0.2mg/g，定量限为0.5mg/g。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于

4、本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法3　原理中兽药散剂中添加的磺胺类药物经提取后，超高效液相色谱-串联质谱测定，依据保留时间和离子丰度比定性，外标法定量。4　试剂或材料除非另有规定，所用试剂均为色谱纯。4.1　水符合GB/T6682一级水的规定。4.2　乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.3　甲酸（HCOOH）：色谱纯。4.4　甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.5　流动相：——流动相A（0.1%甲酸水溶液）：吸取甲酸（4.3）1.0mL，加水稀释至1000mL，过0.22µm微孔滤膜备用；——流动相B(0.1%甲酸乙腈)：吸

5、取甲酸（4.3）1.0mL，加乙腈（4.2）稀释至1000mL，过0.22μm微孔滤膜备用；——初始流动相：量取0.1%甲酸乙腈50mL与0.1%甲酸水溶液450mL，混匀，备用。4.6　五种磺胺类药物对照品：磺胺嘧啶，磺胺甲基异噁唑，磺胺间甲氧嘧啶，磺胺二甲嘧啶，磺胺喹噁啉，纯度≥95.0%。4.7　混合标准储备液：称取五种磺胺类药物对照品（4.6）各10mg（准确至0.01mg），分别置105DB37/T4050—2020mL容量瓶中，加甲醇（4.4）溶解并稀释至刻度，摇匀，得五种磺胺类药物对照品溶液。准确吸取五种磺胺类药物对照品溶

6、液各1.0mL，置10mL容量瓶中，加甲醇（4.4）稀释至刻度，摇匀，得混合标准储备液，4℃冰箱保存，有效期3个月。1.1　标准曲线制备：吸取混合标准储备液适量，用初始流动相稀释，制备成系列浓度为：10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL的标准工作液，作标准曲线。100ng/mL工作液作为超高效液相色谱－串联质谱（UPLC-MS/MS）的对照品溶液。1.2　有机微孔滤膜：0.22μm。2　仪器设备2.1　超高效液相色谱串联质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。2.2　分析天平：感量0.01g，0.0

7、0001g。2.3　离心机：5000r/min。2.4　超声波清洗机。3　试验步骤3.1　阴性样品未添加五种磺胺类药物的样品。3.2　提取取试样1g（准确至0.01g），置离心管中，加10mL甲醇，提取5min，5000r/min离心10min，取上清液，逐级稀释10000倍，用滤膜（4.9）过滤，得UPLC-MS/MS供试品溶液，待测。3.3　仪器参考条件3.3.1　高效液相色谱参考条件色谱柱：C18，50mm×2.1mm，粒径1.7μm，或性能相当者。流动相A：0.1%甲酸水溶液。流动相B：0.1%甲酸乙腈。流速：0.25mL/mi

8、n。进样量：10μL。柱温：35℃。液相色谱梯度洗脱条件见表1。表1　液相色谱梯度洗脱条件时间minA%B%090104.055454.290105.090103.3.2　质谱参考条件5DB37/T4050