柱后衍生法测定氨基甲酸酯类农药.doc

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1、柱后衍生法测定氨基甲酸酯类农药摘要：采用NY/T761-2008标准方法（柱后衍生高效液相色谱荧光检测法）对10种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物进行了测定。关键词：氨基甲酸酯，柱后衍生，蔬菜水果，农残检测氨基甲酸酯类（Carbamates）被广泛用作是杀虫剂、除草剂、杀菌剂等。它通过抑制昆虫乙酰胆碱酶（Ache）和羧酸酯酶的活性，造成乙酰胆碱（Ach）和羧酸酯的积累，影响昆虫正常的神经传导而致死。2008年4月30日农业部发布的NY/T761-2008标准中的第三部分，规定了蔬菜和水果中的10种氨基甲酸酯类农药及其代谢

2、产物多残留液相色谱检测方法：氨基甲酸酯类农药经柱分离后在线水解生成甲胺，再进行荧光衍生，采用荧光检测器检测。根据该方法，对10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物混合标准品进行了测定。仪器：LabAlliance二元高压梯度系统，带有荧光检测器，配备Sensivate柱后衍生装置，OV2001型柱温箱，色谱柱：SMT-Elite-C18（4.6mm×25mm，5μm），氨基甲酸酯柱后衍生试剂包。分析条件：色谱柱柱温：42℃荧光检测器波长：λex=330nm，λem=465nm流动相：A：水B：甲醇梯度（A%/T）：85/0，

3、75/2，75/8，60/9，55/10，20/19，20/25，85/26衍生试剂：水解：0.05mol/LNaOH溶液，0.3mL/min，100℃衍生：使用0.4%硼酸钠溶液配制的OPA溶液，含OPA100mg/950mL，巯基乙醇2g/950mL，0.3mL/min，室温。进样量：10μL标准品色谱图：12345789106氨基甲酸酯类农药标准品色谱图61—涕灭威亚砜2—涕灭威砜3—灭多威4—三羟基克百威5—涕灭威6—速灭威7—克百威8—甲萘威9—异丙威10—仲丁威