gb 23200.28-2016 食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.28—2016代替SN/T3541—2013食品安全国家标准食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofmultipleetherherbicidesresiduesinfoodsGaschromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.28—

2、2016前言本标准代替SN/T3541-2013《进出口食品中多种醚类除草剂残留量的检测方法气相色谱-负化学离子源-质谱法》。本标准与SN/T3541-2013相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T3541-2013。IGB23200.28—2016食品安全国家标准食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中苯醚类除草剂的气相色谱-负化学离子源-质谱检测方法。本标准适用于大米、大豆、菠菜、大葱、辣椒、草莓

3、、甜豌豆、绿茶、龙虾仁、鳗鱼、猪肉、蜂蜜、等12种食品中醚类除草剂残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量3原理试样经正己烷饱和过的乙腈（含1%冰醋酸）提取，分散固相萃取净化，气相色谱-负化学离子源质谱法进行测定与确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1

4、试剂4.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.1.2正己烷（C6H14）：色谱纯。4.1.3丙酮（C3H6O）：色谱纯。4.1.4冰醋酸（C2H4O2）。4.1.5无水硫酸镁（MgSO4）。4.1.6无水乙酸钠（C2H3ONa）。4.2溶液配制4.2.1提取溶剂(含1%冰醋酸的经正己烷饱和过的乙腈溶液)：加10mL冰醋酸到990mL的乙腈(事先用正己烷饱和过)。4.3标准品4.3.1标准物质：三氟硝草醚(Fluorodifen,CAS：15457-05-3)、乙氧氟草醚(Oxyfluorfen,CAS:42874-03-3)、除草醚(Nitrofen,CAS:1836-75-5)、苯草

5、醚(Aclonifen,CAS:74070-46-5)、吡草醚(Pyraflufen-ethyl,CAS:129630-19-9)、喹氧灵(Quinoxyfen,CAS:124495-18-7)、氟乳醚(Ethoxyfen-ethyl,CAS:131086-42-5)、甲氧除草醚(Chlomethoxyfen,CAS：32861-85-1)、甲羧除草醚(Bifenox,CAS：42576-02-3)、乳氟禾草灵(Lactofen,CAS:77501-63-4)和乙羧氟草醚(Fluoroglycofen-ethyl,CAS:77501-90-7)：纯度≥98.0％。4.4标准溶液配制4.

6、4.1各种农药标准储备溶液：分别准确称取适量的上述标准品，用丙酮稀释配制成1.00mg/mL的单种标准储备液，4℃下保存(有效期为6个月)。4.4.2混合标准储备液：分别准确移取适量的上述单种标准储备液，用丙酮稀释配制成50µg/mL的混合标准储备液，4℃下保存(有效期为6个月)。4.4.3混合标准工作液：根据需要用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液，4℃下保存(有效期为3个月)。4.5材料1GB23200.28—20164.5.1石墨化碳黑填料：40µm。4.5.2PSA(N-2氨乙基)填料：40µm。4.5.3C18填料：40µm。4.5.4微孔滤膜：0.45µm，有机相。5仪器和设

7、备5.1气相色谱-质谱仪：配置负化学离子源(NCI源)。5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.3旋转蒸发器。5.4组织捣碎机5.5粉碎机。5.6均质器。5.7振荡器。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1菠菜、大葱、辣椒、草莓和甜豌豆取代表性样品500g，切碎后(不可用水洗涤)，依次用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分成两份作为试样，分装入容器内，密闭并标明标记。6.1.2绿茶、大米和大豆取代表性样品500g，用粉碎机粉碎并通过2.