最新第七章-重量分析教学讲义ppt课件.ppt

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1、第七章-重量分析7-1重量分析概述重量分析法：通过称量被测组分的质量来确定被测组分百分含量的分析方法用适当的方法先将试样中的待测组分与其他组分分离，然后用称量的方法测定该组分的含量分类：沉淀法---利用沉淀反应，使待测组分生成难溶化合物沉淀下来挥发法---利用物质的挥发性，用加热和蒸馏的方法使被测组分转化为挥发性物质逸出萃取法---利用物质在两相中溶解度不同沉淀重量法：利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后，转化成具有确定组成的称量形式，称量并计算被测组分含量的分析方法。沉淀形式：沉淀的化学组成特点：准确度高，费时

2、，繁琐，不适合微量组分概念：称量形式：沉淀经烘干或灼烧后，供最后称量的化学组成测：MgMg→MgNH4PO4·6H2O→Mg2P2O7影响沉淀溶解度的因素同离子效应：当沉淀反应达到平衡后，向溶液中加入含有某一构晶离子的试剂使沉淀溶解度减小的现象。在重量分析中，利用同离子效应可以大大降低沉淀的溶解度，保证沉淀趋于完全。例：以BaSO4重量法测定Ba2+时，如果加入等物质的沉淀剂SO42-；则BaSO4的溶解度为：在200mL溶液中BaSO4的溶解损失为：9.3×10-6mol·L-1×200mL×233.4g·mol-1=0.4mg★注意：对重量分析来

3、说，沉淀溶解的损失量不超过0.2mg加入过量的BaCl2沉淀达平衡时过量的[Ba2+]=0.01mol·L-1则BaSO4的溶解度为：8.7×10-11/0.01=8.7×10-9mol·L-1在200mL溶液中BaSO4的溶解损失为：8.7×10-11mol·L-1×200mL×233.4g·mol-1=0.0004mg★注意：沉淀剂并非加得越多越好。盐效应在难溶电解质的饱和溶液中，加入其他强电解质。会使溶解度比同温度时在纯水中的溶解度增大，此效应为盐效应。例：计算BaSO4在0.010mol·L-1KNO3溶液中的溶度积和溶解度。已知Kap(Ba

4、SO4)=1.1×10-10γBa2+=γSO42-=0.67Ksp=Kap/(γBa2+)(γSO42-)=1.1×10-10/0.67×0.67=2.5×10-10BaSO4在0.01mol·L-1KNO3中的溶解度：注意：BaSO4在纯水中的溶解度注：沉淀溶解度很小时，常忽略盐效应；沉淀溶解度很大，且溶液离子强度很高时，要考虑盐效应的影响。讨论：过量加入沉淀剂，可以增大构晶离子的浓度，降低沉淀溶解度，减小沉淀溶解损失过多加入沉淀剂会增大盐效应或其他配位副反应,而使溶解度增大沉淀剂用量：一般——过量50%～100%为宜非挥发性——过量20%～30

5、%酸效应溶液的酸度对沉淀的影响酸度对强酸型沉淀物的溶解度影响不大，但对弱酸型或多元酸型沉淀物的溶解度影响较大pH↓，[H+]↑，S↑因为酸度变化，构晶离子会与溶液中的H+或OH-反应，降低了构晶离子的浓度，使沉淀溶解平衡移向溶解，从而使沉淀溶解度增大例：试比较pH=2.0和pH=4.0的条件下CaC2O4的沉淀溶解度。设MA的溶解度为s,则[M2+]=s[A2-]+[HA-]+[H2A]=S[M2+][A2-]=S×S×δC2O42-配位效应溶液中存在配位剂，能与生成沉淀的离子生成配合物，使沉淀溶解度增大的现象。AgClAg++Cl-Ag++2NH3

6、Ag(NH3)2+AgClAg++Cl-AgCl+Cl-AgCl2-AgCl2-+Cl-AgCl3-例：计算AgI在0.01mol/L的NH3中的溶解度解：其它因素A．温度：T↑，S↑，溶解损失↑（合理控制）B．溶剂极性：溶剂极性↓，S↓，溶解损失↓（加入有机溶剂）C．沉淀颗粒度大小：同种沉淀，颗粒↑，S↓，溶解损失↓（粗大晶体）D．胶体形成：“胶溶”使S↑，溶解损失↑（加入大量电解质可破坏之）E．水解作用：某些沉淀易发生水解反应，对沉淀造成影响同类型难溶电解质，当被沉淀离子浓度相近时，沉淀物Ksp的小的先沉淀，Kspө大的后沉淀。滴加AgNO3Cl

7、-,Br-,I-Kspө(AgI)

8、的量与下列因素有关：沉淀的总表面积---表面积越大，吸附的杂质越多杂质离子的浓度---浓度越大，吸附现象越严