gb 23200.76-2016 食品安全国家标准 食品中氟苯虫酰胺残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.76—2016代替SN/T2581—2010食品安全国家标准食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofflubendiamideresidueinfoodsLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家

2、食品药品监督管理总局GB××××—xxxx前言本标准代替SN/T2581-2010《进出口食品中氟虫酰胺残留量的测定液相色谱—质谱/质谱法》。本标准与SN/T2581-2010相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2581-2010。GB23200.76—2016食品安全国家标准食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了食品中氟苯虫酰胺残留量测定的液相

3、色谱-质谱/质谱分析方法。本标准适用于葱、萝卜、西红柿、橙、大豆、苹果、茶、核桃、鱼、猪瘦肉、猪肝和牛奶中氟苯虫酰胺残留量的检测和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的氟苯虫酰胺残留用乙腈提取，提取液经石墨碳-氨基固相萃取柱或弗罗里硅土固相萃取柱净化，液相色谱-质谱

4、/质谱测定，外标法定量。4试剂和材料所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈（C2H3N）：色谱纯。4.1.2甲苯（C7H8）：色谱纯。4.1.3正己烷（C6H14）：色谱纯。4.1.4丙酮（C3H6O）：色谱纯。4.1.5氯化钠（NaCl）。4.1.6无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.2溶液配制4.2.1乙腈饱和正己烷：250mL的分液漏斗中加入150ml正己烷和50mL乙腈混匀震荡5min，取上层备用。4.2.2乙腈-甲

5、苯（3+1，V/V）：用量筒量取350mL乙腈和150mL甲苯混匀备用。4.2.3丙酮-正己烷（1+1，V/V）：用量筒量取200mL正己烷和200mL丙酮混匀备用。4.2.4乙腈-水（7+3，V/V）：用量筒量取350mL乙腈和150mL水混匀备用。4.3标准品4.3.1氟苯虫酰胺（Flubendiamide）标准品：纯度大于等于99%，CAS号：272451-65-7，分子式：C23H22F7IN2O4S，分子量为682.39。4.4标准溶液配制4.4.1氟苯虫酰胺标准储备溶液(100g/mL)：准确称取适量的氟苯虫酰胺标准

6、物质，用乙腈配成浓度为100g/mL的标准储备液，该标准储备液置于4℃冰箱中避光密封保存。4.4.2氟苯虫酰胺基质标准工作液：使用前根据需要将标准储备溶液用各种样本的空白基质稀释成适当浓度的标准工作液。基质标准工作液应现用现配。4.5材料1GB23200.76—20164.5.1石墨碳-氨基固相萃取柱：500mg/500mg，5mL或相当者。加样前先用5mL乙腈-甲苯预淋洗柱。4.5.2弗罗里硅土固相萃取柱：1000mg，5mL或相当者。加样前依次用2mL丙酮和4mL正己烷预淋洗柱。4.5.3微孔滤膜：0.2m，通用型。5仪器

7、和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3组织捣碎机。5.4均质器：10000r/min。5.5离心机：4000r/min。5.6聚四氟乙烯塑料离心管：50mL，具塞。5.7旋转蒸发仪。5.8氮吹仪。6试样制备和保存6.1试样制备6.1.1茶叶、大豆、核桃取代表性样品约500g，经组织捣碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛，混匀，装入洁净容器内密封，标明标记。6.1.2葱、萝卜、西红柿、橙、苹果、鱼、猪瘦肉、猪肝取代表性样品约500g，切碎，经组织捣碎机充分捣碎均

8、匀，装入洁净容器内密封，标明标记。6.1.3牛奶取代表性样品约500g，装入洁净容器内密封，标明标记。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。6.2试样保存茶叶、粮谷、坚果类等试样于0℃～4℃保存；蔬菜、水果、畜、禽类等试样于-18℃冷冻保存