固相萃取净化_气相色谱质谱法测定茶叶中22种禁用农药残留量

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1、技术研究11中国茶叶加工2015（1）:11~17固相萃取净化-气相色谱质谱法测定茶叶中22种禁用农药残留量陆小磊1，蒋美蓉2，叶美君1，周卫龙1（1.中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院，国家茶叶质量监督检验中心，浙江杭州310016;2.浙江经贸职业技术学院，浙江杭州，310018）摘要：建立了测定茶叶中22种禁用农药残留量的气相色谱-质谱联用分析方法。茶叶样品经乙腈均质提取后，经石墨化碳-氨基复合固相萃取小柱净化后，采用气相色谱质谱联用仪在选择离子监测模式下进行定性定量。结果表明，22种农药在0.05~1.00μg/mL范围内的标

2、准工作曲线相关系数大于0.99；在1.00、0.25和0.025mg/kg浓度添加水平下，22种农药的回收率在65%~120%之间，相对标准偏差（RSDs）小于10%；方法检出限为0.001~0.031mg/kg。该方法准确、快速、稳定，适合实际检测需要。关键词：茶叶；禁用农药；残留量；固相萃取；气相色谱质谱法中图分类号：S571.1；F767.2文献标识码：A文章编号：2095-0306（2015）01-0011-07DOI:10.15905/j.cnki.33-1157/ts.2015.01.002Determinationof2

3、2BannedPesticidesResiduesinTeabySolidPhaseExtractionandGasChromatographyMassSpectrometry1211LUXiao-lei,JIANGMei-rong,YEMei-jun,ZHOUWei-long（1.HangzhouTeaResearchInstitute,CHINACOOP,ChinaNationalCenterofQualitySupervisionandInspectionofTea,Hangzhou310016,China;2.Zhejiang

4、EconomicandTradePolytechnic,Hangzhou310018,China）Abstract:Amethodwasdevelopedfordeterminationof22bannedpesticidesresiduesinteabygaschromatographymassspectrometry（GC-MS）.Thesamplewashomogenizedbyacetonitrileandcleaned-upbyCarb-NH2SPEcolumn,finallydeterminatedbyGC-MScoupl

5、edwithDB-5column.TheResultsindicatedthatthecorrelationcoefficients（R）ofstandardworkingcurveinteamatrix（0.05~1.00μg/mL）wereabove0.99.Therecoveriesof22pesticideswerebetween65%and120%atspikedlevelsof1.00,0.25and0.025mg/kg,withrelativestandarddeviations（RSDs）below10%.Thelim

6、itsofquantitation（LOQ）were0.001~0.031mg/kg.Thepresentmethodisrapid,stableandprecise,andsuitableforthedeterminationofbannedpesticidesintea.Keywords:Tea;Bannedpesticides;Residues;Solidphaseextraction;Gaschromatographymassspectrometry农药作为一项茶园生产过程中的重要投入具有不易降解、致畸、致癌等特点，长期施用该

7、类[1]品，对有效防治茶园病虫害、增加茶叶产量、提高农药，将会严重污染环境和危害人体健康。为此，茶叶品质起到重要作用。但是随着对农药性质、环我国农业部发布194、199、274公告文件，列出禁境行为和生物安全性的深入研究，有些常用农药用农药和限用农药清单，其中包括23种全面禁止收稿日期：2014-09-11作者简介：陆小磊（1984-），男，浙江瑞安人，工程师，主要从事茶叶质量安全检测工作。12中国茶叶加工2015（1）[2-3]使用的农药，16种不得在茶树上使用的农药。国AccuStandard公司）；内标物质：环氧七氯（纯度同时，

8、国家卫计委对GB2763《食品中农药最大残100%，美国AccuStandard公司）。留限量》进行不断修订，计划把所有禁用农药残留1.2方法[4]限量列入国家食品强制性标准中。因此，有必要1.2.1标准溶液配置建立一种