生物柴油的制备研究

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1、生物柴油的制备研究生物柴油的制备研究1研究背景　　生物柴油是以植物的果实、种子或废弃的食用油、动物脂肪油等作为原料，与醇类（甲醇、乙醇）经酯交换反应获得，是一种清洁的可再生能源。与石化柴油相比，生物柴油具有显著地优越性[1]：同时具有环保特性优良、润滑性能很好、优良的冷启动性能、安全性能较高、具有良好的燃烧性能、使用性广、具有可再生性能等。　　2实验部分　　原料及产品酸值的测定：酸值的测定采用GBT5530-2005ISO660-1996动植物油脂酸值和酸度测定标准。　　在250mL锥形瓶中加入50mL乙醇溶

2、液，然后再加入0.5mL酚酞指示剂，将其加热至沸腾，保持乙醇的温度为70℃左右，用0.1mol/L氢氧化钾滴定至溶液变色，并保持15s不褪色，即为终点。将中和之后的乙醇溶液倒入装有待测样品的锥形瓶中，摇匀使其充分混合并煮沸。用氢氧化钾标准液进行滴定，滴定过程中进行充分摇动。等溶液变色，且保持15s不褪色，即为滴定终点。　　试样的酸值S，用mgKOH/g的数值表示，按下式计算：　　式中：V滴定时所用氢氧化钾标准溶液的体积（mL）；　　C滴定时所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度（mol/L）；　　m试样的质量（g）；

3、　　56.1氢氧化钾的摩尔质量（g/mL）；　　取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的酸值。　　由上述方法测得原料的酸值为194.8mgKOH/g。　　2.1不同实验反应条件对生物柴油产率的影响　　酯化反应为平本文由.L.收集整理衡反应，当反应达到一定程度时就会达到平衡，为了使反应能够向右进行，最大程度的提高产率，我们将甲醇与酸化油的摩尔比提高到6：1。反应过程中除去反应产生的水，将有利于反应向右进行。为此我们设计了不同的方案。　　（1）水分不除去，甲醇直接回流反应　　预处理后的酸化油与甲醇及催化剂在反应

4、器内反应，甲醇不断回流，产生的水分不除去。取200g除水后的酸化油加入500mL三口圆底烧瓶中，然后加入196mL甲醇，再加入2mL浓H2SO4，采用油浴加热，将温度升至100℃，让甲醇回馏反应4h。然后换成常压蒸馏装置，将甲醇在100℃时蒸出，然后换油泵减压蒸馏出产品。最终蒸出产品43.95g，产率为21.97%。　　（2）加入带水剂环己烷进行带水　　预处理后的酸化油与甲醇，催化剂在反应器中反应，环己烷不断将水分和甲醇带出，然后将其加入精馏器内重新沸腾进入反应器，水分由于精馏柱的存在，而留在再沸器内。取20

5、0g除水后的酸化油加入500mL三口圆底烧瓶中，然后加入196mL甲醇，加入50mL环己烷，再加入2mL浓H2SO4，采用油浴加热，将两个油浴的温度升至100℃，反应时间4h。然后换成常压蒸馏装置，将甲醇在100℃时蒸出，然后换油泵减压蒸馏出产品。最终蒸出产品100.2g，产率为50.1%。　　（3）循环反应　　酸化油和甲醇在反应器中发生酯化转酯化反应，甲醇不断气化，并将产生的水分以蒸汽的形式带走，进入甲醇精馏器，水分由于精馏柱的存在而冷却下来，甲醇却能从精馏柱顶部出来，经球形冷凝管冷凝后返回到酯化反应器与酸

6、化油继续进行反应，反应产生的水就被不断带出酯化反应器，促使反应不断向生成脂肪酸甲酯方向进行。　　取200g除水后的酸化油加入500mL三口圆底烧瓶中，然后加入196mL甲醇，再加入2mL浓H2SO4，采用油浴加热，将温度升至100℃，甲醇在里面循环反应。反应时间4h。然后换成常压蒸馏装置，将甲醇在100℃时蒸出，然后换油泵减压蒸馏出产品。最终蒸出产品134.47g，产率为67.23%。　　从上面的对比试验可以看出，采用循环反应能够有效带出水分，使反应向右进行，并且获得生物柴油的最大产率67.23%。　　2.2

7、催化剂对生物柴油转化率的影响　　转化率的计算以原料的转化率作为标准，根据反应前后酸值的变化即可测定反应转化率，即：　　催化剂是影响反应的主要因素，本文主要研究了催化剂对反应产率的影响。研究了浓硫酸、对甲苯磺酸、磺酸树脂等催化剂对反应产率的影响。　　2.3反应时间对生物柴油转化率的影响　　当选用对甲苯磺酸为催化剂时反应时间的延长，酸值不断降低，在反应的1h内酸值下降最快，在6h时，酸值降到2.81mgKOH/g，转化率为98.55%，从经济角度考虑，6h为最佳反应时间。　　2.4反应温度对生物柴油转化率的影响　

8、　取200g除水后的酸化油加入500mL三口圆底烧瓶中，然后加入摩尔比为6：1的甲醇，再加入1%的催化剂，采用油浴加热，控制不同的反应温度，使甲醇在装置中循环反应。每隔1h取样测酸值检测反应进度。　　从中可以看出，反应温度对酸值的影响不是很大，70℃和80℃反应差别不是很大，90℃和100℃时由于温度太高，甲醇气化严重，造成酸值下降缓慢，从实际情况考虑，最终确定70℃为最佳反应时间。　　3生物柴油的