两种提取青翘挥发油工艺的比较研究

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1、两种提取青翘挥发油工艺的比较研究肖会敏，王四旺，谢艳华，缪珊，薛丽，李妍【关键词】连翘；油类,挥发；超临界CO2；水蒸汽蒸馏法；色谱法,气相；蒎烯　　parativestudyon2kindsoftechnologiesforextractingessentialoilfromunripeforsythiasuspensa　　【Abstract】AIM:Topare2kindsoftechnologiessupercriticalCO2fluidextraction(SFECO2)andsteamdistilla

2、tion(SD)inextractingessentialoilfromunripeforsythiasuspensabasedontheoilcollectingratioandthecontentofβpineneastheindexes.METHODS:SFECO2andSDtheunripeforsythiasuspensabymeansoforthogonaldesign.Thecontentofβpineneinedinoilbygaschromatography(GC).RESULTS:Byorth

3、ogonaldesign,averageoilcollectingratioent.Hoents.　　【Keydistillation;chromatography,gas;pinene　　【摘要】目的：以青翘收油率和β蒎烯含量的综合评分为考察指标，比较超临界CO2萃取（SFECO2）与水蒸气蒸馏（SD）两种工艺.方法：SFECO2,SD分别以正交设计提取青翘挥发油，采用气相色谱法（GC）测定挥发油中β蒎烯的含量.结果：SFECO2法正交设计的平均收油率为3.40%（0.94%~7.85%），β蒎烯平均含量6.7

4、2%（1.49%~20.59%）；SD法正交设计的平均收油率为2.14%（1.01%~3.58%），β蒎烯平均含量为47.37%（30.99%~65.75%）.结论：①SFECO2收油率相对较高，且具有绿色环保概念；②青翘SD的挥发油中β蒎烯含量高，其制备方法投资少且适宜实验研究.　　【关键词】连翘；油类，挥发；超临界CO2；水蒸汽蒸馏法；色谱法，气相；蒎烯　　0引言　　连翘为木犀科植物连翘〔Forsythiasuspensa(Thunb.)Vahl〕的干燥果实，分青翘与老翘，是常用的清热解毒中药.在其果实中挥发

5、油含量高，主要成分是β蒎烯、α蒎烯等〔1-3〕.连翘挥发油采用SFECO2与SD提取已有报道〔4-5〕，但尚未见青翘的研究资料.　　1材料与方法　　1.1材料　　1.1.1连翘陕西洛南产，经本所鉴定为木犀科植物连翘按文献〔6〕连翘项下进行质量检测，为青翘.　　1.1.2仪器Agilent4890D气相色谱仪(美国安捷伦公司)；FY2215006型超临界CO2萃取仪（南通市飞宇石油科技开发有限公司）；电子调温电热套，型号MH2000，规格3000mL（北京科伟永鑫实验仪器设备厂）.　　1.1.3试药β蒎烯，纯度为9

6、9%，批号：4027531G13502TB（SigmaAldrich公司）；色谱丙酮，色谱纯，天津市科秘欧化学试剂开发中心；环己酮，无水乙醇为AR级.　　1.2方法　　1.2.1SD法采用正交试验，选定3因素3水平，根据正交设计方法按表L9(34)安排试验，以收油率、β蒎烯含量为考察指标.因素水平安排见表l.　　按表1要求制备样品，每份200g，蒸馏前先在水中浸泡30min，然后再加热沸腾并维持.　　1.2.2SFECO2法采用正交试验，选定5因素3水平，根据正交设计方法按表L18(37)安排试验，以收油率、β蒎

7、烯含量为考察指标.因素水平安排见表2.　　表1青翘SD因素水平（略）　　粒度1为2.0mm粒径，粒度2为全破开，粒度3为不粉碎.　　表2青翘SFECO2萃取工艺的因素水平（略）　　粒度1为不粉碎，粒度2为全部破开，粒度3为2.0mm粒径.　　将青翘按表2要求制备，每份800g，然后将样品投入萃取缸Ⅰ中，对萃取缸Ⅰ和分离器Ⅰ、分离器Ⅱ进行加热，贮罐进行冷却，当温度达预设值时，打开CO2气瓶送气，并打开高压泵升压，压力达预设值时，开始循环萃取，调节流量为20kg/h，恒温恒压萃取160min.　　1.2.3粗提油的纯

8、化SD挥发油，经分液漏斗分出油，无水硫酸钠干燥后备用.SFECO2萃取挥发油用无水乙醇溶解抽滤，去除残渣，旋转蒸发仪回收乙醇.　　1.2.4工艺优选综合评分的计算：按主次指标，收油率满分为70分，规定试验值7.85%，规定β蒎烯含量满分为30分，试验值65.75%.计算公式分别为：　　β蒎烯含量评分=30X/65.75%　　收油率评分=70Y/7.85%　　X为每份挥发油