气相色谱法测定间甲酚含量

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1、气相色谱法测定间甲酚含量     间甲酚与对甲酚是同分异构体，沸点相近，较难分离，采用国标分析间、对甲酚，分离效果好，但分析时间需40min，而且RT-DIIDP及CP-Creso是进口色谱柱，价格较贵，不适合工厂日常分析。为满足工业生产分析的需要，我们研究出了一种快速、准确的气相色谱分析方法。 1   色谱柱选择试验    通过试验选择色谱的条件，使用毛细管色谱柱，根据固定液极性高低选择了FFAP、阿匹松、OV-1、SE-54、OV-17、SE-30的毛细管柱进行色谱柱的筛选试验。配制酚类标样，包括苯酚、甲酚及二甲酚等，在相同条件下分别进样，通过保留时间选出较会适合的色谱

2、柱，保留时间见表1。                                  表1        保留时间数据（min）样品FFAP（宽口径）FFAP（细口径）阿匹松OV-1SE-54OV-17SE-302,4,6-三甲酚7.28214.9687.0578.7405.8407.6327.9072,5-二甲酚10.08218.5735.2236.5234.3156.7825.8982,3-二甲酚13.41523.2986.1237.6575.1078.3236.7822,3,5-三甲酚18.16529.30710.48213.3658.60712.86511.150

3、2,4-二甲酚10.28218.7155.5156.7404.5657.0986.0823,4-二甲酚17.88229.6406.8328.5656.5329.9157.4573,5-二甲酚14.91525.2155.7237.2734.7488.3486.5072,6-二甲酚5.10711.4574.2075.1903.5484.9734.990间乙基酚15.39826.2576.2987.9655.0989.0576.765对乙基酚14.92325.3575.6327.0904.6828.5076.390邻乙基酚9.89818.1325.2326.4904.3156.8

4、485.773对甲酚10.31519.0653.5324.3232.9485.4154.123苯酚7.62314.9982.2902.6901.9403.5902.707邻甲酚7.37314.8073.3154.0482.7824.6403.865间甲酚10.55219.4893.7904.6073.1325.6984.273间对甲酚时间差0.2370.4330.2580.2840.1840.2830.150     从表1可知，FFAP（宽口径）、阿匹松、OV-1、SE-54、SE-30毛细管柱的间、对甲酚保留时间差都在0.3min以内，间甲酚和对甲酚较难分离，而FFAP

5、（细口径）毛细管柱的间、对甲酚保留时间差大于0.4min，间甲酚和对甲酚分离效果较好，因此选择FFAP（细口径）毛细管柱用于分析间甲酚。 2    色谱条件的选择试验    根据经验，色谱柱温度及柱前压对分离度影响最大。在不同柱温及柱前压下，根据间甲酚和对甲酚的分离度大小、分析时间长短及间甲酚有无明显变异来选择最佳的试验条件，其他色谱条件根据经验选择，实验数据见表2。                                               表2         色谱条件的选择试验数据柱温，℃柱前压，kPa分离度，R拖尾因子分析时间，min150251.5

6、201.09553.290150501.6611.00636.440150751.6941.04427.6571501001.5810.96222.673160251.4810.89839.465160501.5580.81626.023160751.5560.84724.2151601001.5260.84419.573170251.2981.35935.840170501.4241.18219.090170751.4441.23718.840     综合考虑到分离度的大小以及分析时间的长短，最后选定柱温为150℃，柱前压为100kPa，间甲酚和对甲酚的分离度R=1.5

7、81，分离程度达到100%，分析时间为22.673min，较为理想。其他操作条件见表3，各组分相对保留值见表4。                                       表3        色谱操作条件的试验数据色谱柱FFAP（30m×0.25mm×0.25μm）检测器温度，℃220尾吹流量，mL/min5柱箱温度，℃100灵敏度1汽化温度，℃200最小峰面积，μV/s10载气高纯氮气斜率70柱前压，kPa100峰宽，s5氢气压力，kPa30锁定时间，min4空气压力，kPa50进样量，μL0.