气相色谱法测定食用酒中乙醇含量

《气相色谱法测定食用酒中乙醇含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、实验一气相色谱法测定食用酒中乙醇含量一　实验目的1.了解气相色谱仪的基本结构；2.学习和掌握使用氢火焰离子化检测器的基本操作；3.掌握以内标法进行色谱定量分析的方法及特点；4.学习气相色谱法测定乙醇含量的分析方法。二、实验原理气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术。当液体样品由进样口注入后立即被汽化，并被载气带入色谱柱，经过多次分配而得以分离的各个组分逐一流出色谱柱进入检测器，随时间变化而产生的电信号由记录仪得到气相色谱图。对气相色谱图进行数学分析，即可对样品进行定性定量分析。三、仪器与试剂1.仪器：气相色谱仪、氢火焰检测器（FID）、色谱柱、

2、微量注射器、容量瓶（10cm3）、色谱工作站、吸量管（2、5cm3）。2.试剂：无水乙醇(A.R)、无水n-C3H7OH(A.R)、丙酮、食用酒。四、实验步骤1.色谱操作条件柱温：90℃；汽化室温度：150℃；检测器温度：130℃；N2（载气）流速：40cm3/min；H2流速：35cm3/min；空气流速：400cm3/min；2.标准溶液的测定用吸量管准确吸取0.50cm3无水乙醇和0.50cm3无水n-C3H7OH于10cm3的容量瓶中，用丙酮定容至刻度，摇匀。用微量注射器吸取0.5μL标准溶液，注入色谱仪内，记录各色谱峰的保留时间tR和色谱峰面

3、积，求出以无水n-C3H7OH为标准物的相对校正因子。3.样品溶液的测定用吸管吸取1.00cm3的食用酒样品和0.50cm3的内标物（无水n-C3H7OH）于10cm3容量瓶中，用丙酮定容至刻度，摇匀。用微量注射器吸取0.5μL样品溶液，注入色谱仪内，记录各色谱峰的保留时间tR，对照比较标准溶液与样品溶液的tR，以确定样品中的醇，记录C2H5OH和n-C3H7OH色谱峰面积，求出样品中C2H5OH的含量。实验二气相色谱法测定生物柴油中脂肪酸甲酯一、实验目的1.了解气相色谱仪的基本构造与一般使用方法2.掌握气相色谱检测器的原理和操作；3.了解程序升温色谱

4、法的操作特点；4.学会用气相色谱仪进行归一化法定量分析。二、实验原理程序升温是指色谱柱的温度按照适宜的程序连续地随时间呈线性或非线性升高。在程序升温中，采用较低的初始温度，使低沸点的组分得到良好分离，然后随着温度不断升高，沸点较高的组分逐一“推出”。由于高沸点组分较快地流出，因而峰形尖锐，与低沸点组分类似。在一定的色谱操作条件下，每种物质有一定的保留时间，而响应值与进样量成线性关系。当样品中所有组分都能流出色谱柱，并能给出可以测定的信号时，可以采用采用归一化法进行定量分析。归一化法只适用于样品中所有组分都从色谱柱流出并被检测器检出、且都在线性范围

5、内、同时又能测定或查出所有组分相对校正因子的样品。三、仪器与试剂1.仪器：6890型气相色谱仪；色谱柱：HP-innowax毛细管色谱柱（30×0.25×0.25）；氢火焰离子化检测器；微量注射器。2.试剂：生物柴油；正己烷。四、实验步骤1.色谱操作条件：汽化室温度280℃；检测器温度280℃；柱温采用程序升温：初始温度170℃，保持0.5min，以5℃／min的升温速率升至200℃，然后以15℃／min的升温速率升至240℃，保持时间5min；载气：N2，柱头压60kPa；氢气：32mL／min；空气：320mL／min；进样量：1μL。2.取一定量

6、的生物柴油样品于1mL的容量瓶中，用正己烷定容后，在上述色谱条件下进行气相色谱分析，记录下各色谱峰的保留时间和峰面积。根据公式（1）计算各脂肪酸甲酯的百分含量。实验三高效液相色谱法测定萘一、实验目的认识高效液相色谱仪,掌握高效液相色谱仪的基本操作；2.掌握高效液相色谱法进行定性和定量分析的原理；3.掌握外标法进行定量分析的方法。二、实验原理在一定的色谱操作条件下，每种物质有一定的保留时间，而响应值与进样量成线性关系。外标法也叫标准曲线法。三、仪器与试剂仪器:ShimadzuLC-10ATvp高效液相色谱仪；紫外吸收检测器（254mm）；C18柱，25c

7、m×4.6mm；微量注射器；超声波清洗器1台；溶剂过滤器1套。2.试剂:甲醇：色谱纯；二次蒸馏水；萘：AR级。四、实验步骤1.色谱操作条件：色谱柱：C18柱；流动相：甲醇：水＝80：20流速：1mL/min检测波长：254nm柱温：40℃；进样量：20μL。2.标准溶液配制；3.样品溶液的配制；4.进样并记录色谱图五、数据处理与分析实验四内标法测定联苯一、实验目的进一步熟悉高效液相色谱仪的基本构造与一般使用方法；2.理解内标法的测定原理和优点；3.初步学会设计色谱法进行样品测定的实验步骤，并以萘为内标物测定样品中联苯的含量。二、实验原理在一定的色谱操作

8、条件下，每种物质有一定的保留时间，而响应值与进样量成线性关系。内标法也叫内标标准曲线法。三、仪