资源描述：
《气相色谱-火焰光度法测定苯中微量环丁砜和噻吩》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、气相色谱-火焰光度法测定苯中微量环丁砜和噻吩燃料与化工Fuel&ChemicalProcessesNOV.2OlOVo1.41No.6气相色谱一火焰光度法测定苯中微量环丁砜和噻吩程亚平(上海宝钢化工有限公司梅山分公司,南京210039)摘要:建立了气相色谱一火焰光度法测定苯中微量环丁砜和噻吩的方法,对色谱条件进行了优化.定量方法采用外标法.该方法的加标回收率为114%一136%;相对标准偏差(RSD)不大于7%.测定苯样品中微量环丁砜和噻吩具有灵敏度高,重现性好和可靠性高等优点.关键词:气相色谱火焰光度检测器环丁砜噻吩中图分类号:TQ533文献标识码:A文章编号:1001—370
2、9(2010)06—0040—04DeterminationoftracesulfolaneandthiopheneinbenzenebygaschromatographyflamephotometryChengYaping(MeishanBranchofShanghaiBaosteelChemicalCo.,Ltd,Nanjing210039,China)Abstract:Themethodforthedeterminationoftracesulfolaneandthiopheneinbenzenebygaschromatog-raphyflamephotometryisestabl
3、ished.Thechromatographyconditionsareoptimizedandtheexternalstandardmethodisadoptedforquantitativemethod.Therecoveryratesofthemethodafteraddingtiterrangefrom114%to136%.Relativestandarddeviationisnotgreaterthan7%.Thedeterminationofsul—folaneandthiopheneinbenzenesampleischaracterizedbyhighsensitivit
4、y,goodreproducibility,highre—liabilityandSOon.Kewwords:GaschromatographyFlamephotometricdetectorSulfolaneThiophene宝钢化工梅山分公司苯加氢工艺所用原料粗苯中的硫化物主要有噻吩,二硫化碳等.硫化物杂质通过加氢后转化为相应的烷烃及硫化氢,再通过环丁砜萃取蒸馏工艺除去非芳烃杂质.尽管脱硫反应有很高的化学平衡转化率.但脱硫率并不一定很高.只有平衡转化率和反应速率都很高时.才有可能达到很高的脱硫率.因此在苯系列样品中存在微量硫化物(噻吩)影响加氢油的全硫含量.萃取溶剂环丁砜也是一种硫化
5、物.溶剂回收后在非芳烃,混合芳烃中可能有微量的环丁砜存在.本文针对非芳烃,混合芳烃,加氢油3种苯系列样品建立了准确,快速的微量环丁砜和噻吩的检测方法国内外利用气相色谱法检测硫化物的检测器有:火焰光度检测器(FPD)EI-2],脉冲火焰光度检测器(PFPD),硫化学发光检测器(SCD)川和原子收稿日期:2010—08—05作者简介:程亚平(1973一),女.T程师发射光谱检测器(AED)等.火焰光度检测器(FPD)是利用富氢火焰使含硫的有机物分解,形成激发态分子,当它们回到基态时,发射出一定波长的光,光强度与被测组分的量成正比,是以物质与光的相互关系为机理的检测方法.FPD对硫的响应不同于
6、其他气相色谱检测器,它是独特的非线性响应.光电倍增管接收的光是激发态的硫二分子(S)发射出来的,故检测器的信号E与S2分子浓度成正比:E=k[S].采用气相色谱法与火焰光度检测器联用测定苯系列样品中微量环丁砜和噻吩不需要对样品预处理,可直接对样品进行分析,减少了预处理过程中造成的误差.而且由于火焰光度检测器只对硫化物响应,对芳烃和其他类型的化合物几乎不响应,极大地提高了检测灵敏度并降低了检测限2010年11月第41卷第6期燃料与化工Fuel&ChemicalProcesses41本文采用大口径厚液膜极性毛细管色谱柱与火焰光度检测器联用测定苯系列样品中微量的环丁砜和噻吩,使用外标法
7、对其定量,并探讨了测定这2种化合物的检测限和定量限.1实验部分I.I仪器美国Aligent公司GC7890型气相色谱仪:分流/不分流进样器,FPD单火焰光度检测器,All—gentGCChemstation色谱工作站,DB一1毛细管色谱柱:30mx0.53mmx5.01xm,DB—WAX毛细管色谱柱:30mx0.53minx1.01xm.1.2试剂无噻吩苯,色谱纯环丁砜,色谱纯噻吩.1.3色谱操作条件环丁砜色谱分析条件:DB—WAX
