高效液相色谱法测定无味煤油中的芳烃

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2、还可以分析按环敢分的芳烃战组成.对于航空汽油,直馏汽油,一般用高教毛细管气相色谱测定旗组成方法,瞌够分析出汽油中的单体芳烃乜】.对于煤油,由于馏分较重,组成更复杂,目前还不瞌用气相色谱法进行检测.在无味煤油研究中,需要对用轻质油镧得的无味煤油中的芳烃进行测定,要求检测出擞量芳烃,而磺化化学反应方法叉蒲是不了要求.为此,我们造择HPLC方法.在该方法中,选用硅脏键合氨基填料作固定桴,用正己烷做流动相,可以把样品中的芳烃接环数分离,它可以分离出样品中的单环芳烃(垸基苯),二环芳烃(萘类,联荤类),三环芳烃(蒽类和菲类).该方法使用标准橱质定性和补标法定量,可测出无眯煤油中的常量或散量芳怪2实

3、验部分(1)仪器WATERS液相色谱仪:M510泵,U6K进佯器,M484UV紫外检测器.HP3396积丹仪(2)试剂分析纯试剂:正己烷,萘,菲,二苯井噻吩色谱标准试剂:问二甲苯,正丙苯,联苯外标标样:0.01～lO(体积比)烷基苯;荣,联苯,二苯井噻吩菲各100X10一g/g.(3)操作条件及仪器参数HPLC柱:硅胶键合氮基柱(ENERGYANALYSISNH2),3.9mmX250mm’漉动相(溶剂)j正己烷1.0rnl/min~捡测波长:UV~’54tim(固定);进佯量:lO.3实验结暴与讨论(1)H赢件的选择硅胶通过I基(一NH)键合后,对芳环化合物有报好的选择性.躬文献报道m

4、芳烃按环鼓分离能力晟强的是氨基键合相.因此,本方法选择商品化的一NH:键合相色谱拄.硅胶键合氪基作固定相,正己烷作流动相就属于正相色谱.适合于样品是烃类橱质的分析,因此选择正相色谱中常用的烃类溶剂正己烷作载渡是报合适的.烷烃在紫外区没有强吸收谱带,芳烃类在紫补区均有鞍强的吸收谱带.因此,选择紫外检测器分折样品中的芳烃是较理想的.虽然温度增加对柱敷和样品的分离能产生一定的效果,但键合相承受的温度范围是有限的,使用温度不能超过80C,一般应小于60c[‘].我们分折的样品中芳烃是接环敢分离,固此,选择较高柱温对分离并没有多大意义,通常选择室温即可满足分折要求.芳烃标样及轻质原料油的HPI..

5、C谱图见图1及图2.(2)芳烃的定性及定量一盟—————————通常轻质原料油中台有姹基苯和擞量的荣类和联苯类,甚至也有擞量的慧类和荸类,我们分别用它们的纯物质根据保留时闻定性(见圈I图2).就能定出样品中的二环和三环芳锰.5田1港台芳烃标样色谱田1烷基荤}2荣}3联荤}4二荤并嘻吩}5荸～S田2轻质原科油色谱圉1慌基荤}2蒂}3联荤}4二荤并嘻吩l5菲定量方法用外标法,通常外标法要绘制蜂面积对应于样品芳烃含量的标准曲线,但该方法的缺点是操作麻j翼.要消耗大量的瞎剂.对同一批样品,其浓度范围变化不大,可采用单点校正法,即配1个和被测样品含量十分接近的标准瞎藏,由于烷基荤是1个混合物,定量

6、用的又是外标法,因此在选择标样时,应用混合芳烃.在实际工作中,我们配了婉基荤0.O1%～1O%(体积比)的4种标样,多环芳烃100)<10g,g的标样,完全能满足分析要求.定量分析按下列公式计算:C=A./As×——样品中芳烃的含量C——标样中芳烃的含量A.一一样品中芳烃组分的蜂面积As——标样中芳烃组分的蜂面积(3)重复性试验为了测定仪器多次测定样品的相对标准儡差,我们考察仪器的穰定性,井对较质原料油及脱芳后的产品在相同条件下多次连续测定,测定结果见表I和表2.襄I轻质原辩油中芳烃的重复性进样烷基荤萘联荤菲序号(V)(×lo一’g/g)(×IO一)(×10g/g)襄2同脱芳烃样品

7、中烷基丰的重复性从表1和表2的散据可以看出,无论是常量的烷基苯,还是微量的烷基荤和多环芳烃荣联荤,菲,其相对标准偏差均不大,说明仪器稳定性能好,数据精确度较高,完全能满足较质原料油脱芳经工艺的要求.(4)不同工艺条件下的芳烃结果前面已经提刊,在确化反应标准方法中,其蚨点.一======儿一是不能测量擞量芳烃.且烯烃含量也有限制.而液相色谱法既可测定常量芳烃,叉可测量镦量芳烃,并且烯烃不影响分折结果.这对实际工作根有意义.在轻质原料油