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1、HPLC法测定复方益肝灵片中水飞蓟宾的含量作者：古海锋,张小茜,常增荣,傅欣彤,郭洪祝【摘要】目的建立复方益肝灵片中水飞蓟宾的含量测定方法。方法采用HPLC法；流动相：甲醇-水-冰醋酸(48∶52∶1)；检测波长：286nm。结果水飞蓟宾在0.2380～2.380μg范围内线性关系良好,其回归方程为：Y＝2.146×106X＋1.818×103,r＝0.9999,平均加样回收率为98.17%,RSD＝1.3%。结论该方法简单、准确、重复性好,可作为复方益肝灵片的质量控制方法。【关键词】高效液相色谱法；复方益肝灵片；水飞蓟宾DeterminationofSilybin
2、inFufangYiganlingTabletbyHPLC GUHai-feng,ZHANGXiao-qian,CHANGZeng-rong,etal BeijingInstituteforDrugControl,Beijing100035,ChinaAbstract：ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofsilybininFufangYiganlingtablet.MethodsRP-HPLCwasusedandthemobilephasewasconsistedofmethanol-water-glaci
3、alaceticacid(48∶52∶1).Thedetectionwavelengthwas286nm.ResultsThecalibrationcurveofSilybinwaslinearintherangeof0.2380～2.380μg,linearequation：Y＝2.146×106X＋1.818×103,9r＝0.9999,withaveragerecoveryof98.17%(RSD＝1.3%).ConclusionsThemethodissimple,accurateandwithgoodreproducibility.Itcanbeusedt
4、ocontrolthequalityofsilybininFufangYiganlingtablet.Keywords：HPLC；FufangYiganlingtablet；Silybin复方益肝灵片由水飞蓟素、五仁醇浸膏加工而成,具有益肝滋肾、解毒祛湿等作用,为临床治疗急慢性肝炎的常用药。其中水飞蓟素的主要成分是水飞蓟宾,水飞蓟宾有两种异构体：水飞蓟宾A(silybinA)、水飞蓟宾B(silybinB)[1]。原质量标准收载于《卫生部药品标准?中药成方制剂》(第12册),其含量测定方法采用UV法测定水飞蓟素含量(以水飞蓟宾计),对于控制产品质量具有一定作用,但方
5、法专属性不强。本试验建立了HPLC法测定复方益肝灵片中水飞蓟宾含量的方法,该方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。 1仪器与试药岛津LC-20A高效液相色谱仪(SPD-M20A检测器)。水飞蓟宾购自中国药品生物制品检定所(供含量测定用,批号0856-200203)。复方益肝灵片由北京双鹤现代医药技术有限责任公司提供,批号070304、070308、070311。甲醇,HPLC专用,LANSCANLTD.出品。冰醋酸,北京现代东方精细化学品有限公司出品,批号20061023。水为纯水机净化水(纯水机型号MilliporeMilli-Q9biocel型纯
6、水器)。其他试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1溶液的制备和测定 2.1.1色谱条件及系统适应性试验 色谱柱为十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂,型号SHISEIDOCAPCELLPAKC18(4.6mm×250mm,5μm),流动相：甲醇-水-冰醋酸(48∶52∶1),流速：1.0mL/min,检测波长：286nm,柱温：40.0℃。分离度(R)：大于1.5,色谱柱的理论板数按水飞蓟宾峰计算,应不低于3000。色谱图见图1。 2.1.2对照品溶液的制备 精密称取水飞蓟宾对照品12mg,置50mL量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀；精密量取5mL,置10
7、mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1mL中含水飞蓟宾120μg)。 2.1.3供试品溶液的制备 取本品20片,除去糖衣,精密称定,研细,取0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加75%甲醇50mL,密塞,称定重量,加热回流309min,取出,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。 2.1.4阴性空白溶液的制备 按处方比例,取不含水飞蓟素的样品0.3g,精密称定,按“2.1.3”项下方法操作,制备阴性空白溶液。 2.1.5测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入液相
