川西獐牙菜中芒果苷的提取分离研究

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1、川西獐牙菜中芒果苷的提取分离研究【摘要】　　目的从川西獐牙菜中提取分离芒果苷。方法采用溶剂提取法及聚酰胺柱色谱分离法，经化学和光谱法确定其结构。结果提取产物经结构鉴定确证为芒果苷，平均收率为0.3%。结论该提取分离方法简便，易于操作，并且提取率较高。【关键词】川西獐牙菜芒果苷提取分离　　川西獐牙菜主要分布在四川西北部和青海玉树地区，目前已大量人工栽培。川西獐牙菜具有清热解毒、利胆退黄功效，全草用于治疗肝胆疾病［1］。研究资料表明，川西獐牙菜中主要含有獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、当药黄索、齐墩果酸等化学成分［2,3］，其中抗肝炎有效成分主要为齐墩果酸和芒果苷

2、［2］。芒果苷在川西獐牙菜中的含量达0.98%［4］。芒果苷除具有保肝利胆、抗肝炎作用外，还具有多方面的生理活性和药理作用，包括止咳、祛痰、平喘、抗炎、免疫、抗脂质过氧化、抗病毒、抗菌、抗糖尿病和抗肿瘤等作用［5］。由于芒果苷具有广泛的生理活性和药理作用，因此研究川西獐牙菜中的芒果苷的提取分离方法具有重要的意义。笔者经过反复研究探索，找到了一种简便易行的提取分离方法。该法芒果苷的收率为0.3%（以生药计）。现报道如下。　　1仪器与材料5YRT-3型药物熔点仪（温度未经校正，天津大学精密仪器厂）；Agilent1100可见紫外分光光度计（美国Agilent公司

3、）；IR-450型傅立叶变换红外光谱仪（KBr压片，Perkin-Elmer公司）；WatersQuattroMicro质谱仪(美国Waters公司)；AV超导核磁共振仪（TMS内标，瑞士布鲁克公司）；薄层层析硅胶G（青岛海洋化工厂）；聚酰胺薄膜及柱层析聚酰胺（浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂）；芒果苷对照品(111607-200301，购于中国药品生物制品检定所)。川西獐牙菜200705采集四川小金新桥，经泸州医学院中药鉴定教研室鉴定为SwertiamussotiiFranch，实验用全草。　　2提取分离方法取500g川西獐牙菜粉碎成粗粉，60%乙醇回流提

4、取3次，每次8倍量×2h，合并提取液，减压浓缩至无醇味，加水混悬，依次用石油醚、醋酸乙酯，正丁醇萃取。收取正丁醇萃取部分，减压浓缩，干燥，得黄色固状物40g。黄色固状物用乙醇溶解，与聚酰胺（60~90目）拌样，待溶剂完全挥干后，加到预处理过的聚酰胺柱。依次用水，20%，30%，40%，50%，70%及95%乙醇梯度洗脱。按保留体积收集各组分，收集到的50%组分经减压浓缩，回收溶剂，干燥得芒果苷粗品1.805g,提取率为0.36%（提取率按生药计）。粗品以50%甲醇重结晶3次，干燥得淡黄色针状结晶1.50g，收率为0.30%（收率按生药计）。分别取500g川西

5、獐牙菜粗粉，按照上述提取分离方法再重复3次，分别得芒果苷粗品1.76，1.88，1.90g。各粗品分别以50%甲醇重结晶3次，干燥，分别得淡黄色针状结晶1.49，1.52,1.51g，平均收率为0.30%（收率按生药计）。　　3鉴定　　3.1聚酰胺薄膜层析将少量上述淡黄色针状结晶及芒果苷标准品用甲醇溶解，点于聚酰胺薄膜上，以甲醇做展开剂，展开后以氨水熏，黄色结晶粉末及芒果苷标准品都为一斑点，且Rf值均为0.41。　　3.2硅胶G层析将上述少量淡黄色针状结晶及芒果苷标准品用甲醇溶解，点于硅胶板G上，以丙酮∶三氯甲烷∶甲醇=2∶1∶2做展开剂，展开后以氨水熏，黄

6、色结晶粉末及芒果苷标准品都为一斑点，且Rf值均为0.32。　　4芒果苷的理化及波谱数据　　浅黄色针晶，mp260~261℃，与FeCl3试剂反应呈污绿色，对HCl-Mg反应呈橙红色。EI-MSm/z:421.1［M-H］-，423.2［M+H］+，445.1［M+Na］+。UVλmax(MeOH,nm)：240,258,318,366(双苯吡酮结构的特征吸收)。IR(KBr)cm-1：3360,3155(肩峰，OH),15652(共扼C=0)，1618，1565，1492（苯环C=C），1HNMR(DMSO-d6,500MHz)δppm：13.73(1H,s

7、，C1-OH),10.42(3H,br.s,C3-OH,C6-OH,C7-OH),6.42(1H，s)，6.90(1H，s)，7.45(1H，s)(芳环的三个氢)，4.75(1H，d，J=10Hz)(糖端基C1-H)，3.2～3.8(5H,m,糖上其余氢)；13CNMR(DMSO-d6,500MHz)δppm：161.6(C-1)，107.3(C-2)，163.8(C-3)，93.5(C-4)，156.3(C-4a)，150.9(C-4b)，102.7(C-5)，153.9(C-6)，143.7(C-7)，108.2(C-8)，111.8(C-8a)，101

8、.4(C-8b)，179.2(C=O)，81.5(糖