现代色谱分析试题

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1、第一章色谱法概论   1.    综述各种色谱法的特点及其应用。   2.    简要说明气相色谱法（GLC、GSC）、高效液相色谱法（HPLC的各类方法）特点及其应用范围？   3.    试比较色谱法（GC、HPLC）之间的异同？　第二章色谱基本理论   例1采用3M色谱柱对A、B二组分进行分离，此时测得非滞留组分的tM值为0.9min，A组分的保留时间（tR(A)）为15.1min，B组分的tR为18.0min，要使二组分达到基线分离（R=1.5），问最短柱长应选择多少米（设B组分的峰宽为1.1min）？    解方法（1）：由已知条件，得nB=16(18.0/1.

2、1)2=4284ri,B=18.0-0.9/15.1-0.9=1.20K/B=18.0-0.9/0.9=19则因为所以故方法（2）：同方法（1）得nB=4284；ri,B=1.20；K/B=19所以则nB(R=1.5)=16(1.5)2(1.2/0.2)2[(1+19)/19]2=1425故L=n(R=1.5)H=14250.07=99.8cm1m 1.                 A、B二组分的分配系数之比为0.912，要保证二者的分离度达到1.20，柱长因应选择多少米？设有效塔板高度为0.95mm.。2.                 有一液相色谱柱长25cm,

3、流动相速度为0.5ml/min，流动相体积为0.45ml，固定相体积为0.25ml,现测得萘、蒽、菲、芘四组分（以A、B、C、D）的保留值及峰宽如表3-1。根据已知条件试计算出：（1）   各组分容量及分配系数；（2）   各组分的n及neff；（3）   各组分的H值及Heff值；（4）   画出四组分的K/值之间的关系曲线 表3-1在HPLC柱上测得的A、B、C、D的组分tR(min)Wh/2(min)非滞留组分ABCD 4.06.513.514.620.1  0.420.971.101.38答：（1）K/（A=0.60；B=2.38；C=2.65；D=4.03）；（

4、2）（A=4021；B=3099；C=2818；D=3394）          neff（A=595；B=1535；C=1486；D=2178）;（3）H（A=0.06；B=0.08；C=0.09；D=0.07）Heff（A=0.42；B=0.16；C=0.17；D=0.11）;(5)根据已有数据，绘出K/--n--neff曲线，自行判断正确与否，并分析原因。3.                 选用一根2米长的低效填充色谱柱，以He作载气，测得以下三种流动相速率的实验数据（表3-2），试求出：（1）   每次测量时的线速度值,即u(1),u(2),u(3)?（2）  

5、 每次测量时的n值及H值？（3）   求出VanDeemter方程试中的A，B，C常数。（4）   改变流动相速度应在怎样的范围内，才能保证柱效（最佳柱效）下降不敌于90%的程度？（5）   求出该柱最佳线速度值（uopt）?（6）   若分离试样中某组分，n=300即可满足要求，求此时所采用的线速度值要比采用值时能节省多少分析时间？表3-2甲烷、正十八烷色谱数据表化合物甲烷正十八烷 符号tM(s)tR(S)Wh/2(s)u1u2u318.208.05.020208885582236968[答：（1）u1=11cm/s,u2=25.0cm/s,u3=40.0cm/s;（2

6、）n1≈454.6,n2≈445.7,n3≈373,H1≈4.4mm,H2≈4.5mm,H3≈5.4mm（3）A=0.162cm,B=2.2cm2/s,C=0.08s（4）u=6.939.7cm/s;（5）uopt=16.6cm/s;（7）   节约时间3.8倍。4.                 柱入口表压为12.385kPa，柱温为165℃，室温22℃，此时皂沫流量计测得柱出口载气流量为25ml/min，大气压力为98kPa，忽略水蒸气的影响，求保留时间tR为19min的某组分净保留体积，设甲烷的保留时间为1.58min。[答：VM=310.4]  5.      

7、           柱长为1.5mm，内径为2.5mm；固定液量为1.60g，其密度为1.15g/ml；入口表压为182.385kPa，大气压为99.33kPa；柱出口流量为26.8ml/min，柱温为102℃，室温为21.5℃，现测得空气]乙酸甲酯，丙酸胝、正丁酸甲酯的保留时间分别为22s、2.10min、4.30min、8.61min，除空气峰外，其他三组分的峰宽分别为0.20min，0.41min，及0.84min。不考虑水蒸气的影响，试求：(1)  三种酯的保留体积及分配系数；(2)  正己酸甲酯的值（可用作图法求解