toc仪器分析及仪器操作

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1、ITOC仪器分析及仪器操作一、liquiTOC操作指南开机顺序1、开启PC+Printer2、开启自动进样器3、开启liquiTOC主机,等待仪器初始化结束4、进入liquiTOC软件5、开启载气:设定气体钢瓶的减压阀的第二级表的压力指示0.1-0.12MP(1.0-1.2bar)此时，PC机压力显示：0.95-1.0bar流速：200ml/min（TOCmode）6、仪器检漏Option/Diagnosis使用仪器专用的轮式夹,观察流速显示为零.7、仪器升温：催化剂加热炉：800℃测定前的检查仪器准备状态程序：¨Mainte

2、nanceintervalso.k.?仪器维护如何？（见主菜单）¨Gason?气体的开启？¨Pressureandflowratedisplayo.k.?压力和流速是否正常？Pressure约0.95bar压力FlowrateMFCandFM流速：200ml/min.（TOC积分时，需一稳定的流速）¨Dryingtubestillenoughcapacity?干燥管至少1/3未消耗¨Syringeandsampleloopair-free?注射器器和螺旋管无气泡？¨IRsignalsmallandstable?IR信号小而稳定

3、？¨Furnacetonominaltemperature?加热炉设定温度催化剂炉温：800℃,反应炉：反应炉温：<90℃¨Waterandacidstocko.k.?水和酸的储量正常吗？¨单击标志“I”进入自动操作样品测试（参照纯化水检测SOP）二、liquiTOC维护（maintenance）介绍在菜单“Options/Maintenance/Intervals(选择/维护/间隔)中，有10个不同维护项目详细说明。对每个维护项目，限定值和实际计数能被定义。在主窗口中也有一个栏，它反应了维护的项目（Event）,限定（间隔）

4、数（Interval），状况（Status）。ØRenewwater(更换水)1000ml储存水（约100次分析）当连续使用时，可测定约100次分析（包括空白等），但在隔天使用时，则每次需更换新的超纯水，这主要防止容器中的水吸收空气中的CO2，使之增加测定的空白值。ØRenewacid（更换酸）1000ml储存酸（约1000次分析），最多可使用4周。ØReplacesyringe(更换注射器)可使用>6000次分析，当发生水泄漏或破裂后更换。特别提醒：当冬天室内室温较低时，注射器会发生水泄漏，这是由于低温引起的，只需升高室温即

5、可解决此问题，不需更换注射器。IØScrewspindlegrease(步进电机螺杆润滑油脂)可使用>9999次，当发现该油脂耗尽，请在螺杆上涂上厂家提供的白色小瓶中油脂。ØReplacereactor,（更换反应管催化剂）催化剂可使用>1500次分析（根据所被测样品的性质）。若测定标样的数据不平行，可以考虑是否更换催化剂（在系统无泄漏的条件下）ØRenewperchlorate(更换高氯酸镁)可使用>5000次分析,(在试剂颜色全部变红时更换)ØRenewcopper(red)(更换银，气路连接管有红色标记)吸收HCl气体，

6、可使用约500次分析（在颜色全部变黑时更换）ØRenewcopper(blue)(更换银，气路连接管有蓝色标记)吸收HCl气体，可使用约2500次分析（在颜色全部变黑时更换）ØCleanreactor(清洁反应管)在使用约1000次后，清洁样品燃烧后的盐分。方法：用盛有去离子水的烧杯，将反应管插入，此时利用虹吸作用，水浸入反应管的下端即样品的燃烧部分，注意：水不能浸入反应管的催化剂部分。在maintenance后面出现扳手形状的图标，电脑有报警的声音，提醒维护中的计数已超出设定值。消耗品的更换在关机或“选择/维护/更换部件”O

7、ptions/Maintenance/Replacepart.下执行。载气和加热炉将被关闭。在仪器里的压力被降下来以后，相符的夹具或螺帽才能被打开。每次更换后，需将状态（Status）栏中的数字设置为零。I三、建立新的校正曲线方法先选择工作模式例如：TIC/NPOC/TC/TNb1,命名校正曲线:options-setting-concentrationrangeI2,输入工作曲线的名称（identifier）进样体积（Inj.Vol.）,Temp.250温度;Interim120间隔时间,从Range1----8中选择未定义

8、一栏,输入工作曲线的名称,随之激活OK即可。3,用于测定工作曲线的标样向导（wizards）1)winzards-calibration2)每个样品（measurements）、运行（run-in）空白（blank）分别各测定3次，IConcentrationRange（选择