聚乙烯和聚苯乙烯膜红外吸收光谱的测绘

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1、聚乙烯和聚苯乙烯膜红外吸收光谱的测绘分析化学教研室一实验目的1、熟悉傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)的工作原理和使用方法。2、掌握薄膜试样红外吸收光谱的测绘方法。3、通过聚乙烯和聚苯乙烯红外光谱图的解释，学习红外吸收光谱解析的基本方法。二、实验原理不同化合物由不同的基团组成，因此有不同的振动方式和频率，得到的红外光谱也不同，可以通过它们的红外吸收光谱进行定性鉴别和结构分析。乙烯聚合成聚乙烯的过程中，乙烯的双键被打开，聚合成－（－CH2－CH2－）n－长链，因而聚乙烯分子中仅有的基团是饱和的亚甲基（CH2)，其基本振动形式及频率有：①亚

2、甲基的反对称伸缩振动σas（CH2）2926cm-1；②亚甲基的对称伸缩振动σs（CH2）2853cm-1；③亚甲基的对称弯曲振动δs（CH2）1465cm-1；④长亚甲基链的面内摇摆振动δ[（CH2）n，n＞4]720cm-1。因此在聚乙烯的红外光谱上只能观察到四个吸收峰。在聚苯乙烯的结构中，处了亚甲基（CH2)外，还有次甲基（CH），苯环上不饱和碳氢基团（=CH）和碳碳骨架（C=C）。因此，聚苯乙烯的基本振动形式除了有聚乙烯中的①～③之外，还有：⑤苯环上不饱和碳氢基团伸缩振动σ（=CH）3000～3100cm-1；⑥次甲基的伸缩振

3、动σ（CH）2955cm-1；⑦苯环骨架振动δ（C=C）1450～1600cm-1；⑧苯环上不饱和碳氢基团的面外弯曲振动δ（=C—H)(苯环上邻接5个氢）770～730cm-1，710～690cm-1等。由此可见聚苯乙烯的红外光谱比聚乙烯复杂得多。根据两者的红外光谱很容易鉴别它们。三、仪器与试剂WQF-510型傅里叶变换红外光谱仪、红外灯、玛瑙研钵、除湿机、聚乙烯和聚苯乙烯标样与样品等。四、试样试样卡片的制作取厚度约为5μm的30×50mm2的聚乙烯和聚苯乙烯膜各一张。另取55×120mm2的硬纸板四张，在它们中间开出长30mm，宽1

4、5mm的长方形口，然后把薄膜分别粘夹在两张硬纸板长方形口上，即制成试样卡片。五、实验步骤1.按仪器操作步骤开机和进行调节，并设定实验条件。2.将聚乙烯膜的试样卡片置于试样窗口前。3.测绘聚乙烯膜的红外吸收光谱。4.在同样实验条件下，测绘聚苯乙烯膜的红外吸收光谱。六、数据及处理1.记录实验条件。2.在获得的红外吸收光谱图上，从高波数到低波数，标出各特征吸收峰的频率，指出各特征吸收峰属于何种基团的什么形式的振动？七、思考题1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的？它能提供那哪些信息？2、如何进行红外吸收光谱的图谱解释?3、与经典色散型红外光谱

5、仪相比，FTIR有何特点？4、简要说明红外光谱仪的日常维护。讨论与拓展学习1、试说明迈克尔逊干涉仪的组成及工作原理？什么是分束器？其作用是什么？2、探讨红外光谱仪（包括近红外）的发展和应用？注意事项1、红外光谱仪要求实验室温度要适中，湿度不得超过60%，实验室应装有除湿机。仪器应放在防震的台子上。2、仪器在使用过程中，对光学镜面必须严格防尘、防腐蚀，并且要特别防止机械摩擦。3、在解释红外吸收光谱图时，一般从高波数到低波数依次进行，但不必对光谱图中的每一个吸收峰都进行解释，只需指出各基团的特征吸收即可。