实验项目：聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测绘-薄膜法制样

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1、湖北大学化材学院实验项目：聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测绘——薄膜法制样仪器分析实验一、目的要求(1)学习聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测绘方法；(2)学习对该图谱的解释，学习红外吸收光谱分析基本原理；(3)学习红外分光光度计的工作原理及其使用方法。1、红外光的区划红外线：波长在0.76~500μm(1000μm)范围内的电磁波2、红外吸收过程近红外区：0.76~2.5μm—OH和—NH倍频吸收区中红外区：2.5~25μm振动、伴随转动光谱远红外区：25~500μm纯转动光谱UV——分子外层价电子能级的跃迁（电子

2、光谱）IR——分子振动和转动能级的跃迁（振转光谱）3、红外光谱的作用1．可以确定化合物的类别（芳香类）2．确定官能团：例：—CO—，—C＝C—，—C≡C—3．推测分子结构（简单化合物）4．定量分析4、红外光谱的表示方法T~σ曲线→前疏后密T~λ曲线→前密后疏二、振动形式（多原子分子）（一）伸缩振动指键长沿键轴方向发生周期性变化的振动1．对称伸缩振动：键长沿键轴方向的运动同时发生2．反称伸缩振动：键长沿键轴方向的运动交替发生（二）弯曲振动（变形振动，变角振动）：指键角发生周期性变化、而键长不变的振动1．面内弯曲振动β：弯曲振

3、动发生在由几个原子构成的平面内1）剪式振动δ：振动中键角的变化类似剪刀的开闭2）面内摇摆ρ：基团作为一个整体在平面内摇动2．面外弯曲γ：弯曲振动垂直几个原子构成的平面1）面外摇摆ω：两个X原子同时向面下或面上的振动2）蜷曲τ：一个X原子在面上，一个X原子在面下的振动3．变形振动：1）对称的变形振动δs：三个AX键与轴线的夹角同时变大2）不对称的变形振动δas：三个AX键与轴线的夹角不同时变大或减小色散型红外光谱仪色散型红外光谱仪的组成部件与紫外-可见分光光度计相似，但对每一个部件的结构、所用的材料及性能与紫外--可见分光光

4、度计不同。它们的排列顺序也略有不同，红外光谱仪的样品是放在光源和单色器之间；而紫外--可见分光光度计是放在单色器之后。色散型红外光谱仪原理示意图如下图所示。色散型红外光谱仪一般均采用双光束。将光源发射的红外光分成两束，一束通过试样，另一束通过参比，利用半圆扇形镜使试样光束和参比光束交替通过单色器，然后被检测器检测。当试样光束与参比光束强度相等时，检测器不产生交流信号；当试样有吸收，两光束强度不等时，检测器产生与光强差成正比的交流信号，从而获得吸收光谱。1.光源红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体，用电加热使之发射高强度

5、的连续红外辐射。常用的是Nernst灯或硅碳棒。Nernst灯是用氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结而成的中空棒和实心棒。工作温度约为1700℃，在此高温下导电并发射红外线。但在室温下是非导体，因此，在工作之前要预热。它的特点是发射强度高，使用寿命长，稳定性较好。缺点是价格比硅碳棒贵，机械强度差，操作不如硅碳棒方便。硅碳棒是由碳化硅烧结而成，工作温度在1200-1500℃左右。2.吸收池因玻璃、石英等材料不能透过红外光，红外吸收池要用可透过红外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5（TlI58%，TlBr42%）等材料制成窗片。

6、用NaCl、KBr、CsI等材料制成的窗片需注意防潮。固体试样常与纯KBr混匀压片，然后直接进行测定。3.单色器单色器由色散元件、准直镜和狭缝构成。色散元件常用复制的闪耀光栅。由于闪耀光栅存在次级光谱的干扰，因此，需要将光栅和用来分离次光谱的滤光器或前置棱镜结合起来使用。4.检测器常用的红外检测器有高真空热电偶、热释电检测器和碲镉汞检测器。5.记录系统试样的处理和制备要获得一张高质量红外光谱图，除了仪器本身的因素外，还必须有合适的样品制备方法。一、红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：（1

7、）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。（2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。二、制样的方法1.气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。2.液体和溶

8、液试样（1）液体池法沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。（2）液膜法沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外