苯甲酸乙酯的制备方法步骤

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1、苯甲酸乙酯的制备姓名：班级：学号：摘要：无色透明液体。能与乙醇、乙醚混溶；不溶于水。本品稍有水果气味，近似于依兰油香气，但香气苯甲酸甲酯要柔和。用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中。本品可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。关键词：苯甲酸乙酯的制备酯化反应一、目的1．掌握酯化反应原理，及苯甲酸乙酯的制备方法。2．复习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。二、基本原理直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但是反应是可逆反应，反应物间建立一动态平衡。为了提高酯的转化率，使用过量乙醇或将反应生成的水从反应体系中除去，都可以使平衡向生成酯的方向移动，从而提高转化率。P

2、h-COOH+C2H5OH H2SO4/苯    PhCO2C2H5+H2O反应机理三、试剂于仪器试剂：苯甲酸4g(0.033mol)     无水乙醇10ml(0.17mol) 浓硫酸3ml            Na2CO3     无水CaCl2                  石油醚仪器：圆底烧瓶、回流冷凝器、分液漏斗、锥形瓶2个150mL烧杯、减压蒸馏装置一套四、实验装置图五、实验步骤 1、加料：于50ml圆底烧瓶中加入：4g苯甲酸；10ml乙醇；；3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。 2、分水回流：水浴上回流约2h，至分水器中层液体约3ml停止。记录体积，继续蒸出多余的苯和乙醇（从分

3、水器中放出）。移去火源。 3、中和：加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。除2种酸。即硫酸、苯甲酸。 4、分离萃取、干燥：分液，水层用10ml乙醚萃取。合并有机层，用无水氯化钙干燥。 5、精馏：回收乙醚，加热精馏，收集210-213oC馏分。N201.5001。六、实验数据记录及处理实验中乙醇原料过量，苯甲酸设为完全反应，则理论苯甲酸乙酯产物量为M=4x150/122g=4.918g实验实践产量V=4.6mlm=PV=1.068x4.6g=4.913g所以实验产率P=m/Mx100%=4.913/4.918x100%=99.9%五、注意事项1、注意浓硫酸的取用安全。加入浓硫酸应

4、慢加且混合均匀，防止炭化。2、由于苯的毒性较大，实验中可以采用环己烷代替苯作为带水剂，需要特别注意的是：加入环己烷之前，回流反应的时间应足够长，待反应混合物温度低于80℃方可加入环己烷，且带水过程不可加强热，这是实验成败关键。3、回流时温度和时间的控制（反应初期小火加热、反应终点的正确判断）4、中和酸的操作是否彻底，苯甲酸为有机酸，与盐的反应较慢。（中和不彻底的话，最后蒸馏时100℃以上会有白烟产生，为苯甲酸升华所致。