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时间:2018-10-07
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1、反相高效液相色谱法测定连翘中乌索酸和齐墩果酸的含量邹盛勤,余济海,高兴华,陈武【关键词】连翘;,,乌索酸;,,齐墩果酸;,,高效液相色谱 摘要:目的建立同时测定连翘中乌索酸和齐墩果酸含量的测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定其含量。色谱柱为NovaPakC18(3.9mm×300mm,4μm),流动相为甲醇水(88∶12),流速0.8ml/min,检测波长210nm,柱温25℃。结果乌索酸和齐墩果酸分别在0.912~4.560μg(r=0.9998)和0.312~1.560μg(r=0.9996)范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系;乌索酸
2、和齐墩果酸的平均回收率分别为98.2%(RSD=1.1%)和97.8%(RSD=1.4%)。结论此法简单、方便、快速、准确,可为中药连翘质量评价和控制提供科学依据。 关键词:连翘;乌索酸;齐墩果酸;高效液相色谱 HPLCDeterminationoftheContentsofUrsolicAcidandOleanolicAcidinForsthiasuspense(Thunb.)Vahl Abstract:ObjectiveTodevelopamethodforthequantitativeanalysisofursolicacidandolean
3、olicacidinForsythiasuspensesimultaneously.MethodsHPLCn(3.9mm×300mm,4μm)at25℃usingMeOHH2O(88∶12)asmobilephase.ResultsThereplecontentinjectedattherangesof0.912~4.560μg(r=0.9998)and0.312~1.560μg(r=0.9996)forursolicacidandoleanolicacidrespectively.Theaveragerecoveryrateofursolicacida
4、ndoleanolicacidple,convenient,quickandaccuratemethod,andcanalsobeusedscientificallyinthequalityestimationandcontrolofChinesetraditionalmedicineForsythiaSuspense. Keyatairesinoside)和多种烃类、醛酮类、醇酯醚类挥发性成分〔1~3〕。现代药理研究表明,连翘具有广谱抗菌、抗病毒等作用,对丹毒、颈淋巴结结核、尿路感染、扁桃体炎、肾炎双球菌等均有抑制作用〔4~6〕,常用于急性胃炎,呼吸
5、道感染等病症。本实验采用乙醇超声提取,建立HPLC法同时测定了连翘中乌索酸和齐墩果酸的含量,该法简单快速,灵敏准确,重现性好,为控制连翘的内在质量提供了科学依据。 1仪器、材料与试剂 1.1仪器m×300mm,4μm),7725I进样阀,Empom×300mm,4μm);流动相为甲醇水(88∶12,V/V);流速为0.8ml/min;检测波长为210nm;柱温为25°C,进样量15μl。乌索酸和齐墩果酸理论塔板数均大于9000,对照品混合溶液及连翘样品溶液的HPLC色谱图见图1。 2.2溶液的制备 2.2.1混合对照品溶液的配制精密称取干燥至恒重
6、的乌索酸和齐墩果酸对照品22.8mg和7.8mg,混合至10ml容量瓶中,溶解定容。精密量取1ml置于10ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为乌索酸、齐墩果酸对照品混合溶液。 图1对照品和连翘样品的HPLC色谱图(略) 2.2.2样品溶液的制备取连翘样品于80℃恒温干燥10h,粉碎,精密称取约4g,加入95%乙醇溶液40ml,超声提取120min,冷却至室温,滤过,滤渣用乙醇超声洗涤2次,合并过滤液于50ml容量瓶,乙醇定容,摇匀,经0.45μm微孔滤膜过滤,得样品溶液。 2.3线性关系实验精密吸取对照品混合溶液4,8,12,16,20μl,
7、按2.1色谱条件进样并测定峰面积。以峰面积对进样量进行线性回归,乌索酸和齐墩果酸的回归方程分别为:YUA=5.78×105X+1.35×103,r=0.9998,YOLA=6.32×105X-5.90×103,r=0.9996。表明乌索酸进样量在0.912~4.560μg,齐墩果酸进样量在0.312~1.560μg时,线性关系良好。 2.4色谱进样精密度实验精密吸取乌索酸和齐墩果酸对照品混合溶液15μl进样,重复5次,测得乌索酸峰面积相对标准偏差(RSD)为0.6%(n=5),齐墩果酸的峰面积相对标准偏差为0.9%(n=5),表明仪器精密度良好。 2
8、.5方法重现性实验精密称取连翘样品5份,按2.2.2项制备样品溶液,在2.1色谱
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