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1、荧光光谱标准加人法测定苯甲酸钠的含量我国国标GB276O一19%规定食品中苯丙酸钠含量低于0.2g/Kg,苯甲酸和苯甲酸钠作为防腐剂适用范围:碳酸饮料、低盐酱菜、酱类、蜜饯、葡萄酒、果酒、软糖、酱油、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料、食品工业塑料桶装浓缩果汁。《绿色食品食品添加剂使用准则》中规定绿色食品中禁用苯甲酸钠和苯甲酸。当前对苯甲酸钠的测定方法主要有:滴定法、紫外分光光度计法、液相色谱法、毛细管电泳法等,而被研究所用的是荧光光谱法,其优点主要是测量准确、灵敏度高、选择性强。1实验部分1主要的试剂和仪器试剂:苯甲酸钠(纯度>99.5%,上海来
2、泽精细化学品研究所),NaAc·3H2O(纯度>99%,宜兴市第二化学试剂厂),浓盐酸(纯度36%一38%,莱阳市康德化工有限公司),饮料(市售,密度1.009g/mL),试验用水为二次蒸馏水。仪器:日立850型荧光分光光度计,pH计(320一s,梅特勒一托利多仪器(上海)有限公司)容量瓶(100ml)电分析天平(0.0001g)1.2主要方法1.2.1NaAc一HAC缓冲溶液的配制精密称取2.72gNaAc·3HZO晶体,重蒸水溶解后转移至100mL的容量瓶中,用1mol/L的盐酸溶液调解pH值为2.5,加重蒸水至刻度,即得到pH值为2.5的NaAc一H
3、AC缓冲溶液。1.2.2标准溶液的配制精密称取0.02g苯甲酸钠晶体,蒸馏水溶解后定容于l00mL容量瓶中,既可配成0.2g/L的苯甲酸钠溶液。1.2.3.l苯甲酸钠的荧光发射光谱的测定:以27Onm为检测波长,从260一400nm进行扫描,窄缝宽度为5nm。苯甲酸钠的荧光激发光谱的测定:以最大发射波长为固定发射波长,改变激发光波长200-400nm进行扫描。2.4荧光光谱最佳pH的确定准确量取2.5ml0.2g/L苯甲酸钠溶液于13个1O0mL容量瓶中,用0.lmol/LHCl和NaOH溶液调节pH值,加重蒸水至刻度摇匀,用pH计准确测定pH,并测定溶液
4、的荧光发射强度fo2.5标准曲线的测定准确移取O、1、2、6、8、10mL0.2g/l的苯甲酸钠标准溶液分别放人7个100mL容量瓶中,加人10mLpH值为2.72的NaAc一HAc缓冲溶液,加蒸馏水至刻度,以缓冲溶液为空白对照测荧光强度。2.6标准加人法测苯甲酸钠的浓度精确移取0、1、1.5、2、3、4mL0.2g/l苯甲酸钠标准溶液分别放人6个50ml的容量瓶,各加5mlNaAc一HAc缓冲溶液和lmL饮料式样,再加重蒸水至刻度,以缓冲溶液为空白对照测各溶液的荧光强度2结果与讨论1苯甲酸钠的荧光光谱.1苯甲酸钠的荧光发射光谱以270nm为检测波长,从2
5、60一400nm进行扫描,得苯甲酸钠的荧光发射光谱如图1所示。其最佳发射光波长为315nm。2苯甲酸钠的荧光激发光谱以最大发射波长315nm为固定发射波长,改变激发光波长200-400nm进行扫描,得苯甲酸钠的荧光激发光谱如图2所示,其最佳激发波长为224nm。荧光光谱最佳pH随着pH的增大苯甲酸钠的荧光强度增大,当pH达到2.01是荧光强度达到最大,随之荧光强度开始降低,达到5.25后荧光强度达到0,因pH值在1.76一3范围内时荧光强度较大,故测定较合适的pH值范围为1.76一3,为方便试验我们选取合适的pH为2一3,实验中的pH为2.5。2.3标准曲
6、线的测定苯甲酸钠的浓度基本上和荧光强度是成正比的,其线性相关方程为f=6.58757c+0.0359,相关性系数r=0.9999,即其相关性较好。2.4标准加人法测定的苯甲酸钠浓度由图5可知,样品的荧光强度f与苯甲酸钠的加入体积呈直线关系,其方程为:f=11.989v+13.404,r=0.9978。当荧光强度为零时,可计算出加人苯甲酸钠的浓度为:V=-0.99ml,因此可得到样品中的苯甲酸钠的浓度为:V样=0.2*0.99/1=0.198g/l=0.196g/Kg,故此样品所含苯甲酸钠在规定范围之内,但已接近规定范围的上限.回收率的测定在饮料的试样中加人
7、一定量的苯甲酸钠标准溶液,然后测定其荧光强度,用标准加人法测量苯甲酸钠的总量,同时计算其回收率,结果见表3,其回收率在9.2%一103%之间,由此可见本试验是准确的。本实验用荧光光谱法建立了测定食品中苯甲酸钠的方法,该方法简便、灵敏,是一种较有效的分析方法
